2009―― 2010学年度第一学期《仪器分析》考试答
一、 填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为
火焰原子化 _________ 和
生色团
及 助色团
_______ 。
的特征，所
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中
以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及 共轭体系的大 小 。 3. H2O的振动自由度是
3 ，在IR图上出现
3 固定相 保留值
个吸收带。
的选择，其次决定于 实验 ，定量分析的依据是
峰面
4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于 操作条件
的选择，定性分析的依据是
积 ___________ 。 5. 原子吸收法是用
空心阴极灯
锐线
作为光源的，它的阴极由 被测 元素的材料 光源。
物理 ______ ， 化学 ，
_______ ， 谱线
组成，该光源属于一种
6. 原子吸收分析中的干扰主要有 禾廿 背景 ______ 。
7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为 二、 选择题（40分，每题2分）
1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 （A） 2个，不对称伸缩
电重量分析法 。
（C）
（B） 4个，弯曲 （C） 3个，不对称伸缩 （D） 2个，对称伸缩
B ）
2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ （A ）交流电弧 （B）直流电弧
（C）高压火花 （D）等离子体光源
3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1 %钠盐溶液其作用是（ C ）
（A ）减少背景 （B）提高火焰温度 4.反应色谱柱柱型特性的参数是（
（C）减少铷电离 （D）提高Rb+的浓度
D )
（D）保留值
（A ）分配系数 （B）分配比 （C） 相比 5.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（
A )
（B）氧化波半波电位为正，还原波半波
（D）都不是
（A ）氧化波与还原波具有相同的半波电位
电
位为负 （C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正 6.
/mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈
光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即 ？
(A )
(A )大 (B) 小(C)不确定 (D)恒定
7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( C ) (A )阴极材料
(B)填充气体
(C)灯电流
(D)阳极材料
A)
(B)吸光度A=10% ?80%时，误差最小
8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于( (A )吸光度A=0.70?0.20时，误差最小 (C)吸光度读数越小，误差越小
9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是( D ) (A) CO (B)
H2O
(C)
SO2
( D)
H2
(D )吸光度读数越大，误差越小
10. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区 吸收带，则该化合物最可能是( (A)醛
(B)
伯胺
C )
(C)
醇
(D)酮
3400~3200cm-1有宽而强的
11. 在电位滴定中，以 A2E/ △『?V (E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴 定终点为(C) (A ) (C)
A2E/ AV2为最正值时的点 A2E/ AV为零时的点
(B) A2E/ AV2为最负值时的点 (D) A2E/ AV接近零时的点
C)
12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的( (A)原子的热运动
(C)原子与其它粒子的碰撞
(B)原子在激发态时的停留时间 (D)原子与同类原子的碰撞
C )
13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是( (A )分子扩散
(B)涡流扩散
(C)传质阻力 (D) 柱长
B )
14. 下列化合物中含有 nT r* ,二T二*，—才跃迁的化合物是( (A) 一氯甲烷
(B)丙酮
(C) 丁二烯
(D)二甲苯
15. CICH=CH 2 (190nm)比 H2C=CH2 (185nm)吸收波长长 5nm,其主要原因是( B ) (A )共轭作用
(B)助色作用 (C)溶剂效应 (D )中介效应
16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是 (A )柱长缩短
(B)固定相改变 (C)流动相速度增加 (D )相比减小
17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是: (A) 四氯化碳
(B)烯烃 (C) 烷烃 (D) 醇系物
18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素( (A )载气流速
(B)载气相对分子质量
柱温
(D)柱长
19.电位分析法主要用于低价离子测定的原因是( D)
（A ）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作 制出来 （C）能斯特方程对高价离子不适用 的误差大
20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ （A ）热导池
（B ）电子捕获
（C）火焰光度
（E）高价离子的电极还未研
（D）测定高价离子的灵敏度低和测量
C ）
（D）紫外
三、简答题（ 20分，每题 5 分）
1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？ 2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？ 3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。 4. 在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？
1. 答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分。 光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。 检测器是进行光谱信号检测。
2. 答：控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方 法。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以
100％的电流效率进行电解，使在电解中产
生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量 点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。
3. 答：在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动相中溶解度较大， 因此 k 值小，先出峰。极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此
在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大， 出峰。而极性强的组分在流动相中的溶解度大， k 值小，所以先出峰。 4. 答：因为汞微电极具有如下一些优点：
a） 滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。
b） 汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法 测定。 c） 氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于
氢波也不产生干扰。
d） 滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。 四、计算题（ 12分，每题 6 分） 1.
30.00 cm长的柱上的保留时间分别为
k 值大，后出峰。
k 值大，后
1.2V，即使在酸性溶液中，
已知物质A和B在一根16.40 min和17.63 min。
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