1． 属于电位分析法。( )
A．离子选择电极法 B．电导法 C．电解法 答案：A
2．国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势都为 。( )
A． 2 B． 1 C． 0 答案：C 四、问答题
水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定的。试写出5个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。
答案：pH，玻璃电极法；氟化物，离子选择电极法；电导率，电导率仪法；化学需氧量，库仑法；酸碱度，电位滴定法；铜铅锌镉，阳极溶出伏安法；铜铅锌镉，极谱法。 参考文献
[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．
[2] 夏玉宇．化验员实用手册．2版．北京：化学工业出版社，2004‘ 命题：袁 力 审核：夏 新 孔福生 (二)氟化物 分类号：W4-1 一、填空题
1．用离子选择电极法测定水中氟化物时，需要控制水样的pH值，氟化物含量愈低，其适宜的pH范围愈宽，一般测定溶液的pH应在 范围。
答案：5～8
2．《水质氟化物的测定离子选择电极法》(GB／T 7484—1987)中所有试剂，除另有说明外，均为 纯试剂，所用水为 水或 水。
答案：分析 去离子 无氟蒸馏
3．测定氟的水样应使用 (材质)瓶采集和贮存。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用 (材质)瓶存放。 答案：聚乙烯 硬质玻璃瓶
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二、判断题
1．氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。( ) 答案：正确
2．离子选择电极法测定水中氟化物时，水样有颜色或浑浊都影响测定。( ) 答案：错误
正确答案为：此时，水样有颜色或浑浊不影响测定。 3．磷肥工业排放废水中，氟化物为必测项目。( ) 答案：正确
4．离子选择电极法测定水中氟化物时，由于温度改变较大而导致斜率(RT／F)的变化一般是有规律的，如果斜率变小，可能是指示电极失效，灵敏度降低。( ) 答案：正确 三、选择题
1．《水质氟化物的测定离子选择电极法)>(GBfr 7484—1987)的最低检出限为含氟化物(以F-计) mg／L，测定上限可达1900mg／L。(、 ) A．0.01 B．0.02 C．0.05 D．0.10 答案：C
2．用离子选择电极法测定水中氟化物时，在测定前应使试样达到 ，并使试样和标准溶液的温度相同(温差不得超过±l℃)。( ) A．20℃ B．25℃ C．室温 D．15℃ 答案：C
3．用离子选择电极法测定水中氟化物时， 干扰测定。( ) A．三价铁离子 B．钙离子 C．钠离子 答案：A
4．《水质氟化物的测定离子选择电极法 (GB／T7484—1987)测定的是 氟离子浓度。( ) A．络合的 B．游离的 C．固定的 答案：B
5．用离子选择电极法测定水中氟化物时，如果斜率(RT／F)明显变大，除因温度外，还可能由于离子计供电电压的 以及容器的吸附引起。( )
A．增高，降低 B．降低，降低 C．增高，增高 D．降低，增高
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答案：A 四、问答题
1．用离子选择电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是什么? 答案：保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值。 2．简述氟电极使用前及使用后存放的注意事项。
答案：电极使用前应充分冲洗，并去掉水分。电极使用后应用水冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中；如果短时间内不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。
3．离子选择电极法测定水中氟化物时，主要有哪两种校准的方法?各适用于何种样品的测定? 答案：离子选择电极测量方法主要有校准曲线法和标准加入法。校准曲线法适用于一般样品的测定；当样品成分复杂或成分不明时，宜采用标准加入法，以减小基体的影响。 五、计算题
20℃时，用离子选择电极法测定水中氟化物，校准曲线的数据如下： 氟化物含量μg 电位值／mv 10．0 30．0 50．0 —283．2 —254．3 —241．7 氟化物含量μg 100 200 电位值／mv —225．3 —206．9 测定A水样中氟化物含量时，读取的电位值为－231.5 mV。试计算该校准曲线的相关系数和A水样的氟含量(μg)。
答案：按方程y=a lgx＋b进行回归计算，得出a=－340.98，b=58.22，相关参数r=0.9998， 进而计算得出A水样的氟含量为76.0μg。 参考文献
[1] 水质氟化物的测定离子选择电极法(GB／T 7484—1987)． [2] 地表水和污水监测技术规范(HJ／T91—2002)．
[3] 《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南(上册)．北京：中国环境科学出版社，1990．
[4] 魏复盛，等．水和废水监测分析方法指南(中册)．北京：中国环境科学出版社，1994． 命题：袁 力 审核：夏 新 孔福生
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(三)氨氮(非离子氨) 分类号：W4-2 一、填空题
1．电极法测定水中氨氮的方法最低检出浓度为 mg/L，测定上限为 mg/L。 答案：0.03 1400
2．电极法测定水中氨氮时，标准溶液和水样的温度应 。 答案：相同
3．电极法测定水中氨氮的原理是：氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。在水样中加入 溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜，引起 浓度变化，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电极电位与水样中 浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电极电位值确定样品中氨氮的含量。 答案：强碱 氢离子 氨氮
4．电极法测定水中氨氮时，如水样酸性较大，应先用碱液调至中性，再加 液进行测定。 答案：离子强度调节 二、判断题
1．电极法测定水中氨氮时，色度和浊度对测定有影响。( ) 答案：错误
正确答案为：此时，色度和浊度对测定无影响。
2．电极法测定水中氨氮时，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。( ) 答案：正确
3．电极法可用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。( ) 答案：正确
4．电极法测定水中氨氮时，水样可以加氯化汞保存。( ) 答案：错误
正确答案为：此时，水样不可以加氯化汞保存。
5．水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，以及某些工业废水和农田排水中排放的含氮化合物。( ) 答案：正确
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三、选择题
1．氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，两者的组成之比取决于水的 和水温。( ) A．还原性物质 B．pH值 C．氧化性物质 答案：B
2．水样中 含量过高时，将影响电极法测定氨氮的结果，必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。( )
A．碱性物质 B．盐类 C．有机物 D．氯离子 答案：B
3．电极法测定水中氨氮时，在搅拌下读取稳定的电位值是指在1min内变化不超过 mV时读取的值。( )
A．1 B．2 C．3 D．4 答案：A
4．电极法测定水中氨氮过程中，搅拌速度应适当，不形成涡流，避免在电极处产生 。( ) A．铵离子 B．氢氧根离子 C．气泡 答案：C
5．电极法测定水中氨氮使用的电极内充液是一定浓度的 溶液。( ) A．氯酸钾 B．氯化铵 C．氯化钾 答案：B 四、问答题
1．简述电极法测定水中氨氮的主要干扰物。
答案：主要干扰物为挥发性胺、汞和银以及高浓度溶解离子。 2．简述电极法测定水中氨氮的优缺点。
答案：电极法测氨氮具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。 参考文献
[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．3版．北京：中国环境科学出版社，1989．
[2] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002． 命题：袁 力
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环境监测人员持证上岗考核试题集上册
