溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程
文件文件编码SOP-QC-7022-00 文件类型质量检验仪器SOP
执行部门质量部起草人:审核人:起草日期:审核日期:修订号批准日期执行日期变更原因及目
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执行日期批准人:批准日期:
目的:制定溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围:溴酸钾滴定液(0.01667 mol/L)的配制和标定。责程
任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。序:
十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。溴酸钾、蒸馏水、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。
1.仪器及用具2.试剂及试液3.配制
取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成4.标定
精密量取本液
1000ml,摇匀。
25ml,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加
水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(色消失。根据硫代硫酸钠滴定液( 5.结果计算:
0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝
0.1 mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
FKBrO
FNa
3
2
S2O3
VNa
3
2
S2O3
VKBrO
式中:
FKBrOFNa
3
表示溴酸钾滴定液的校正因子。表示硫代硫酸钠滴定液的校正因子。
2S2O3
VKBrOVNa
6.注意事项
3
表示溴酸钾滴定液的取样量。表示消耗硫代硫酸钠滴定液的体积。
2S2O3
操作标准----文件名称
溴酸钾滴定液配制和
质量管理
编
码
SOP-QC-022-00
标定标准操作规程
页数2-2
6.1溴酸钾在酸性溶液中为一强氧化剂,极易与某些还原剂作用而被还原为溴化物:
BrO
-3
+ 6H + 6e→Br + 3H2O
+-
故在滴定时加入稀硫酸适量,使溶液呈酸性,有助于反应完全。
6.2淀粉指示液须在临近终点时加入,因为当溶液中有大量碘存在时,碘被淀粉表面牢固地吸附。不易与硫代硫酸钠立即作用,致使终点迟钝。6.3由于碘在高温时易挥发,所以标化时如室温在
应在碘瓶中进行。7.技术要求
7.1贮藏:置棕色玻瓶中,密闭保存。7.2复标规定:每二个月标化一次。
25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约
20℃,并