江西***药业股份有限公司GMP文件
原料检验操作规程
题目：楮实子原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20830-02 制定人： 制定日期：2024年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期：2024年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2024年 月 日 生效日期：2024年 月 日 目的：规范楮实子原药材检验操作 范围：楮实子原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 正 文 1 2 2.1 2.2 3 3．1 3.1.1 3.1.2 3.2 3.2.1 3.2.2 4 4.1 4.1.1 4.1.2
标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用游标卡尺测量：本品略呈球形或卵圆形，稍扁，直径约1.5mm。表面红棕色，有网状皱纹或颗粒状突起，一侧有棱，一侧有凹沟，有的具果梗。质硬而脆，易压碎。胚乳类白色，富油性。气微，味淡。 【鉴别】 （1）显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末红棕色。果皮栅状细胞壁黏液化，残存具细齿状的条纹增厚部分，形似细芒。含晶厚壁细胞成片，棕黄色，表面观类多角形，内含草酸钙簇晶；断面观类长方形，内壁极厚，胞腔偏靠外侧，簇晶矩圆形。内果皮厚壁细胞甚扁平，常多层重叠，界限不清。种皮表皮细胞表面观多角形，壁略呈连珠状增厚，非木化，胞腔内含黄棕色物。 （2）薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、超声波清洗仪、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、三用紫外分析仪、楮实子对照药材等。 方法：取本品粉末2g，置具塞锥形瓶中，加入石油醚（60～90℃）50ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，弃去滤液，重复操作3次，残渣挥干，加入甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取楮实子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10：8：1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 水分 不得过9.0%（通则0832第二法）。 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。第 1 页 共 3 页
江西***药业股份有限公司GMP文件
4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 5 5.1 5.1.2 5.1.3
根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样---------- 样品的重量(g) 总灰分 不得过8.0%（通则2302）。 仪器：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚等。 方法：取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐 升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试 品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1－W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g) 【二氧化硫残留量】：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； ---------------------------- --------------------------- 第 2 页 共 3 页
江西***药业股份有限公司GMP文件
6 6.1 6.1.2 6.1.3 c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W 为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g； 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。 方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。 计算公式： W1－ W0 100 醇溶性浸出物% = × × 100% 25 W样×（1－水分） 式中： W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 醇溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W样------- 样品的重量（g）。 第 3 页 共 3 页
GC-YL-20830楮实子原料检验操作规程
