一、单项选择题(共20分,每题1分)
1.乙醇不能提取出的成分类型是………………………………………………………( D ) A.生物碱 B.苷 C.苷元 D.多糖 E.鞣质
2.原理为分子筛的色谱是…………………………………………………………( B )
A.离子交换色谱 B.凝胶过滤色谱 C.聚酰胺色谱 D.硅胶色谱 E.氧化铝色谱 6.红外光谱的单位是……………………………………………………………………( A ) A. cm-1 B. nm C. m/z D. mm E. δ
7.在水液中不能被乙醇沉淀的是…………………………………………………………( E ) A. 蛋白质 B. 多肽 C. 多糖 D. 酶 E. 鞣质
8.下列各组溶剂,按极性大小排列,正确的是……………………………………………( B ) A. 水>丙酮>甲醇 B. 乙醇>醋酸乙脂>乙醚 C. 乙醇>甲醇>醋酸乙脂 D. 丙酮>乙醇>甲醇 E. 苯>乙醚>甲醇
9. 与判断化合物纯度无关的是…………………………………………………( C ) A. 熔点的测定 B. 观察结晶的晶形 C. 闻气味 D. 测定旋光度 E. 选两种以上色谱条件进行检测
10. 不属亲脂性有机溶剂的是……………………………………………………( D ) A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚
11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用………………………………( C ) A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法 D. 连续回流法 E. 蒸馏法 12. 红外光谱的缩写符号是……………………………………………………( B ) A. UV B. IR C. MS D. NMR E. HI-MS
13. 下列类型基团极性最大的是………………………………………………( E ) A. 醛基 B. 酮基 C. 酯基 D. 甲氧基 E. 醇羟基
14.采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取,下列溶剂排列顺序正确的是………( B ) A.C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2O B.C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2O C.H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6 D.CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2O E.H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl3
15.一般情况下,认为是无效成分或杂质的是…………………………………( B ) A. 生物碱 B. 叶绿素 C. 鞣质 D. 黄酮 E. 皂苷
16.影响提取效率最主要因素是………………………………………………( B ) A. 药材粉碎度 B. 温度 C. 时间 D. 细胞内外浓度差 E. 药材干湿度
17.采用液-液萃取法分离化合物的原则是……………………………………………( B ) A. 两相溶剂互溶 B. 两相溶剂互不溶 C.两相溶剂极性相同 D. 两相溶剂极性不同 E. 两相溶剂亲脂性有差异
18.硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是……………………………………………( B ) A.洗脱剂无变化 B.极性梯度洗脱 C.碱性梯度洗脱 D.酸性梯度洗脱 E.洗脱剂的极性由大到小变化
二、多项选择题(共10分,每题2分)1、CE 2、ACD 3、BDE 4、ABCDE 1/4页
1.调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有…… ( )
A.水提醇沉法 B.醇提水沉法 C.酸提碱沉法 D.醇提醚沉法 E.明胶沉淀法 2.天然药物化学成分的分离方法有……………………………………………… ( )
A.重结晶法 B.HPLC C.水蒸气蒸馏法 D.离子交换树脂法 E.核磁共振光谱法 3.提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是…………………………( ) A. 回流法 B. 渗漉法 C. 升华法 D. 透析法 E. 盐析法 4.凝胶过滤法适宜分离…………………………………………………………… ( )
A. 多肽 B. 氨基酸 C. 蛋白质 D. 多糖 E. 皂苷 三、填空题(共20分,每空2分)
1、在糖苷化合物中有S, N, C, O苷,其中最难水解的是 3、苷键的构型有α、β两种,如用酶水解β苷键应选用 等。 4、香豆素类化合物,多具有 色荧光。
5、利用物质在两种不能完全互溶的溶剂中 层析。 6、糖的纸层析常用的显色剂为 。 7、含有2,6-二去氧糖的苷为 。
8、叔碳在13C-NMR偏共振去偶谱中表现为 。
四、写出下列化合物的结构类型(共10分,每题2分) OOHHO 糖 O
1、2、3、 4 HOCHOH OHO
5、五、提取与分离(共20分)
1. 欲从某植物中得到季铵碱,设计提取、分离方案。(5分) 2/4页
3. 某提取物中含有皂苷、多糖类成分,写出用大孔吸附树脂分离这两类化合物的方案。(4分) 4. 分离单糖苷、双糖苷、三糖苷采取哪种色谱法,洗脱顺序如何?(6分) 六、问答题(共20分,每题10分)
1. 两相溶剂萃取法是根据什么原理进行?在实际工作中如何选择溶剂?
答:利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中, 在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取;若有效成分 是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等,也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混 合剂。 2. 天然药物中所含化学成分的主要类型?并举例说明。 3/4页
一、单项选择题 1、D 2、B
6-10 AEBCD 11-15 CBEBBB 16-18 DBB 二、多项选择题
1、CE 2、ACD 3、BDE 4、ABCDE 三、填空题
1、C 3、蜗牛酶 4、蓝色或紫色 5、分配系数,液-液分配 6、邻苯二甲酸苯胺 7、强心苷 8、二重峰 四、写出下列化合物的结构类型
1、齐墩果烷型五环三萜 2、甲型强心苷 3、螺甾烷醇类甾体皂苷 4、简单香豆素 5、橙酮类黄酮 五、提取与分离
1、 (碱提酸沉法) 某植物药材粗粉 酸水浸渍或渗漉 碱化PH=10 PH2-3雷氏铵盐 生物碱复盐沉淀 丙酮 硫酸根
(季铵碱的硫酸盐)
3、大孔树脂是分子筛原理,皂苷分子量小于1000,多糖分子量在之间, 水洗得多糖,醇洗得皂苷,过大孔树脂多糖先出,皂苷后出。
4、采用聚酰胺柱色谱 因为苷元相同时溶解度大的易被洗脱所以 洗脱顺序:三糖苷>双糖苷>单糖苷 六、问答题
1、利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中,在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂进行液-液萃取;若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂,也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。
2、糖和苷,苯丙素,醌类,黄酮类,萜类和挥发油,三萜及其苷,甾体及其苷,生物碱等。 如:槐米中的芦丁属于醌类,秦皮中含有苯丙素中的香豆素等。