2024届课标版高考化学一轮复习教师用书：专题二十二 物质的检验、分离和提纯

专题二十二 物质的检验、分离和提纯

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考点1 物质的分离与提纯

1.[2017全国卷Ⅰ,8,6分]《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取 备考时要在重视教材知识的基础上,注意联系古文中的化学知识,拓宽视野。 解题模型:链接考法1命题角度2 2.[2024全国卷Ⅱ,28,15分]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。

图1

索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

图2 图3

(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。

(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。

(5)可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。

有机综合实验题沉寂了4年后重新回到高考全国卷中,预计会连续考查2~3年,其命题形式保持了以往的风格,将教材经典有机实验的操作迁移应用到新材料背景中进行考查。本题是一道化工流程类实验题,主要目的是在实验室从茶叶中提取咖啡因,涉及考点有研细的目的、选择合适加热方法的理由、选择合适萃取剂的理由、选择索氏提取器的优点、流程中某些试剂的作用、分离提纯方法的名称等,同时要求考生在考试中,对于陌生情境的试题,要善于联想、类比、迁移,实现新情境与教材基础知识的无缝对接。 解题模型:链接考法1命题角度2 考点2 物质的检验与鉴别

3.[2024浙江4月选考,25,6分]白色固体混合物A,含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种,常温常压下进行如图所示实验。

下列推断错误的是( ) A.无色溶液B的pH≥7

B.白色固体F的主要成分是H2SiO3

C.混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3

D.在无色溶液B中加HNO3酸化,无沉淀;再滴加AgNO3,若有白色沉淀生成,说明混合物A中有KCl 将典型物质的物理性质、化学性质和实验现象综合起来设计试题,考查考生的判断推理能力,是近年高考命题的常见“套路”。 解题模型:链接考法2命题角度3 4.某同学用如图所示装置检验草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,淡黄色)受热分解的部分产物。下列说法正确的是( )

A.通入N2的主要目的是防止空气中的水蒸气对产物检验产生影响 B.若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气 C.若检验有CO生成,则③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液、CuO D.实验结束后,①中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁

本题是定性实验,定性实验的核心是防干扰。本实验中通入氮气的目的除了防止空气中的氧气、二氧化碳等对产物检验或制备产生影响外,还可将产生的气体全部排入后续装置中。 解题模型:链接考法2命题角度1、3 考点1 物质的分离与提纯

考法1物质的分离与提纯

命题角度1 气体混合物的分离与提纯(热点角度)

1 下列实验装置不能达到目的的是

A.制备并收集NO气体 B.除去CO2气体中 的HCl气体

C.除去CO2中的CO D.除去Cl2中的Br2蒸气

铜和浓硝酸反应可生成NO2,其中混有HNO3,通入水中,NO2转化为NO,同时除去混合气体中的HNO3,NO不溶于水,能用排水法收集,A正确;饱和Na2CO3溶液与CO2能反应,所以应用饱和NaHCO3溶液洗气,B错误;CO与CuO反应可生成CO2,C正确;与Cl2相比,Br2蒸气的沸点较低,可冷凝成液体而被除去,D正确。 B 考点扫描

装置

考点扫描

[2024全国卷Ⅰ,9B改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气(√) [2024江苏,5D改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2(√)

[2024全国卷Ⅱ,13C改编]制取并纯化氢气:向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液(?)

[2024全国卷Ⅱ,28(2)改编]用NaOH溶液除去CO、CO2混合气中的CO2。

洗气瓶

[2017全国卷Ⅰ,10A改编]除去H2中的HCl、H2S、O2、H2O等杂质,应将气体依次通过KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液(?)

[2016天津,5C改编]用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的少量HCl(√)

[2016全国卷Ⅰ,10D]将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(?)

[2024海南,17改编]用盛有KOH固体的U形干燥管除去氨气中的水蒸气。

球形干燥管与

U形干燥管

[2016全国卷Ⅰ,26(1)改编]用碱石灰除去氨气中的水蒸气

[2015新课标全国卷Ⅰ,26改编]可用于除去草酸晶体(H2C2O4·2H2O,熔点为101℃,170℃以上分解)受热分解产物CO2中的H2C2O4蒸气和水蒸气等

冷凝除杂装置

命题角度2 固—固(液)或液—液混合物的分离与提纯(热点角度)

2 废旧的镀锌铁皮可用来制备皓矾(ZnSO4·7H2O),某化学兴趣小组设计如下流程进行制备。

相关信息如下:

①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。

②ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线。

金属离子 Fe3+ Fe2+ Zn2+

pH

开始沉淀 1.5 5.5 5.4

完全沉淀 2.8 8.3 8.2

下列有关说法错误的是

A.镀锌铁皮先用热的纯碱溶液浸泡,目的是除去表面的油污 B.步骤Ⅲ最好选用ZnO、Zn(OH)2或ZnCO3调节溶液pH C.步骤Ⅳ加热到有大量晶体出现后停止加热

D.步骤Ⅳ也可以用来提纯含有少量NaCl杂质的KNO3

金属表面的油污在碱性条件下可水解,用热的纯碱溶液浸泡可除去油污,A正确;根据信息①可知,先加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,然后调节pH除去Fe3+,调节pH时选用ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3可以避免引入新的杂质,B正确;根据硫酸锌的溶解度曲线可知,析出ZnSO4·7H2O的过程为蒸发浓缩、冷却结晶,所以加热到出现晶膜就可以停止加热,C错误;由于NaCl的溶解度随温度变化不大,而KNO3的溶解度随温度变化很大,所以可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯KNO3,D正确。

C

1. 下列叙述正确的是( )

Ⅰ Ⅱ Ⅲ

Ⅳ

A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O

C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶,得到胆矾晶体 D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的I2 考点扫描

1.液体混合物的分离与提纯

装置

考点扫描

[2024浙江4月选考,9C]用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离(?)

[2024江苏,21B(3)改编]将丙炔酸甲酯与丙炔酸的混合液体用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 丙炔酸 ;分离出有机相的操作名称为 分液 。

[2024全国卷Ⅰ,9C改编]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,涉及分液操作(√)

萃取 分液

[2024天津,1D]屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素,该过程包括萃取操作(√)

[2016全国卷Ⅲ,9D改编]CCl4萃取碘水中的I2时,应先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层(√) [2016全国卷Ⅰ,10A]用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(?)

[2024全国卷Ⅱ,28(3)改编] “蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 直形冷凝管、接收瓶 。

[2024浙江下半年选考,10B]用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.3℃)和苯(沸点为80.1℃)的混合物(?)

蒸馏

[2024全国卷Ⅲ,10D]常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二(√) [2017海南,12C]蒸馏完毕时,先关闭冷凝水,再停止加热(?)

[2016北京,9C改编]用蒸馏的方法可将苯从二甲苯混合物中首先分离出来(√)

2.固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯

装置

的玻璃仪器有 烧杯、漏斗、玻璃棒 。

[2024江苏,5B改编]用该装置过滤除去海带灰浸泡液中的固体杂质(√)

过滤

考点扫描

[2024全国卷Ⅲ,27(2)改编]在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。过滤时需使用

[2016全国卷Ⅱ,13C改编]除去Cu粉中混有的CuO,应加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥(?) [2014新课标全国卷Ⅱ,10A改编]用该装置除去粗盐溶液中不溶物(√)

[2024全国卷Ⅰ,27(4)改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体的实验操作有 加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

[2015新课标全国卷Ⅱ,26(3)节选]废电池糊状填充物加水处理后,过滤,滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl,二者可通过 加热浓缩、冷却结晶 分离回收

蒸发结晶

考点2 物质的检验与鉴别

考法2物质的检验与鉴别

命题角度1 气态物质的检验与鉴别(热点角度)

气态物质的检验与鉴别,主要涉及O2、NH3、SO2、CO2、乙烯等常见物质的检验,考查气体检验的相关操作及试剂选择,或通过现象判断气体的种类。

3 用如图所示装置进行相关实验,能达到目的的是

选项 A B C D

Ⅰ中试剂 澄清石灰水 溴水 饱和Na2CO3溶液 澄清石灰水

Ⅱ中试剂 足量酸性KMnO4溶液

NaOH溶液 浓硫酸 CuSO4溶液

目的

检验SO2中是否混有CO2气体 检验CH4中是否混有CH2体

除去CO2中混有的HCl气体 证明混合气体中含有CO2和水蒸气

CH2气

装置