XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程
标 题 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 丁香质量标准及检验操作规程 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 4 页 1 品名： 1.1 中文名：丁香 1.2 汉语拼音：Dingxiang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。 6 质量标准：
项目 制法 法定标准 除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。 本品略呈研棒状，长l～2cm 。花冠圆球形，直径0.3～0.5cm ，花瓣4，复瓦状抱合，棕褐色或褐黄色，花瓣内为雄蕊和花柱，搓碎后可见性状 众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状，略扁，有的稍弯曲，长0.7～1.4cm，同法定标准 直径0.3 ～0.6cm,红棕色或棕褐色，上部有4枚三角状的萼片，十宇状分开。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。 （1）本品萼筒中部横切面：表皮细胞1列，有较厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室，长150~200μm;其下有20~50个小型鉴别 双韧维管束，断续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织，有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。 同法定标准 内控标准 同法定标准 丁香质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 4页
粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸钙簇晶众多，直径4~26μm，存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状物。 （2）取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（9 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 水分 不得过12.0％（通则0832第二法）。 检查 杂质 不得过4.0％（通则2301）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成含量测定 每1ml含2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20ml ，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含丁香酚（C10H12O2)不得少于11.0%。 3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/包装规格 包装 性味与归经 功能与主治 袋；10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋 中药饮片袋。 辛，温。归脾、胃、肺、肾经。 温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。
同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 丁香质量标准及检验操作规程 第 3 页 共 4页
用法与用量 复验期 贮 藏 1~3g，内服或研末外敷。 36个月 置阴凉干燥处。 同法定标准 同法定标准 同法定标准 7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙醚、石油醚（60~90℃）、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、正己烷、丁香酚对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、硅胶Ｇ薄层板、水浴锅、烘箱、气相色谱仪、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃)-乙酸乙酯（9 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分： 不得过12.0％（附录15第二法）。 7.5.2杂质： 不得过4.0％（附录12）。
7.5.3二氧化硫残留量： 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照气相色谱法（附录9）测定。
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色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（ PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20ml ，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.0%。
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