《生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法
—流动注射法》
1 范围
本法用流动注射法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。 本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠（DBS）作为标准物质，检出限为0.0075 mg/L，定量限为0.03 mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。 2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987,MOD） 3 原理
阴离子合成洗涤剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物，该离子络合物可以被氯仿萃取，没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。使用氯仿将阴离子合成洗涤剂与亚甲基蓝形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝溶液中萃取出来，此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰。再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，以除去其它的正向干扰物如无机阴离子（NO3 、Cl等）， 因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。最后，氯仿相在 650nm处进行比色分析，蓝色的强度与阴离子合成洗涤剂的浓度成正比。以上程序全部在线进行，采用双通道萃取技术实现，萃取由膜相分离器完成。 4 试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。 4.1 20% 甲醇：在2 L的容量瓶中，加入 400 mL甲醇，用纯水稀释定容，用氦气脱气2分钟。
4.2碱性硼酸储存液：用纯水溶解 6.0 g氢氧化钠和 28.6 g十水四硼酸钠，定容至1L，充分混匀。稳定期为两周。
4.3硫酸储存液：将26.9 mL浓硫酸用高纯水稀释至1L。
4.4亚甲基蓝储存液(1.5 g/L)：用纯水溶解0.75 g 亚甲基蓝（纯度 95%-99%），定容至500 mL，使用 0.45μm 尼龙过滤器过滤，储存在使用玻璃塞的玻璃瓶中，置于暗处。此溶液的稳定期至少为两周。
4.5氯仿：氦气脱气两分钟。
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4.6碱性亚甲基蓝储存液：将120 mL亚甲基蓝储存液（4.4）放入1000 mL 分液漏斗中，加入 200 mL 碱性硼酸储存液（4.2），用氯仿反复萃取（至少9次），直到氯仿相为无色或非常明亮的紫色。完全放掉氯仿，将水相放入2000 mL容量瓶中，加入 400 mL 碱性硼酸溶液（4.2）用纯水定容。将此溶液放于有聚乙烯盖的玻璃瓶中，置于阴暗处。此溶液的稳定期至多10天。
4.7酸性亚甲基蓝储存液：将 80 mL亚甲基蓝储存液（4.4）放入 1000 mL分液漏斗中，加入40 mL碱性硼酸溶液（4.2）和 300 mL去离子水，用氯仿反复萃取，直到氯仿相为无色或非常明亮的紫色。完全放掉氯仿，将水相放入2000 mL容量瓶中，加入60 mL硫酸储备液（4.3），用去离子水定容。将此溶液放于有聚乙烯盖的玻璃瓶中，置于阴暗处。此溶液的稳定期至多10天。
4.8碱性亚甲基蓝应用液：在1L的容量瓶中 加入200 mL碱性亚甲基蓝储存液（4.6）和600 mL纯水和 200 mL甲醇，氦气脱气2分钟，此溶液可以稳定至多 5 天。
4.9酸性亚甲基蓝应用液：在2L的容量瓶中，加入600 mL酸性亚甲基蓝储存液（4.7）和1200 mL纯水，氦气脱气2分钟。此溶液可以稳定至多 5 天。
4.10清洗溶液（清洗系统或流通池）：在1000 mL 容量瓶中加入700 mL纯水、 200 mL甲醇和 100 mL 盐酸，混匀。
4.11清洗溶液（清洗进样探针）：在2L的容量瓶中加入 1600 mL纯水和 400 mL 异丙醇，混匀。
4.12阴离子合成洗涤剂标准储备溶液（ρ=1000 mg/L）
4.13阴离子合成洗涤剂标准中间液（ρ=100 mg/L）吸取阴离子合成洗涤剂标准储备液（4.12）10.00 mL于100 mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。
4.14阴离子合成洗涤剂标准使用液（ρ=1.0 mg/L）吸取阴离子合成洗涤剂标准中间液（4.13）1.00 mL于100 mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。 5 仪器
QC8500型流动注射分析仪，附自动进样器、多通道比例进样泵、阴离子合成洗涤剂分析模块、比色检测器和数据系统。
Milli-Q超纯水系统（电阻率18．2MΩ·cm）。 6 分析步骤
6.1 标准曲线配制
将标准使用液逐级稀释至浓度分别为0.01 mg/L、0.025 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.5 mg/L、0.6 mg/L、1.0 mg/L，制作标准曲线。配制过程中应缓慢颠倒容量瓶以避免标准溶液生成泡沫。 6.2 流动注射参考条件
样品分析速度： 20个样品/小时，210秒/样品
泵速： 35 分析数据：
浓度单位： mg/L 标准曲线拟合方式： 二次方程 强制通过零点： 否 运行定时：
周期时间： 210秒 进样针清洗的最小时间： 15秒 进样针在样品内的时间： 80秒 通道定时：
装载周期： 100秒 注入周期： 50秒 到阀时间： 1秒 分析物定时：
注入到峰起始的时间： 60 秒 峰基线宽度： 160 秒 6.3 测定方法
按照流动注射分析仪操作规程调试仪器至测定状态，泵速为35，将各样品管放入相应试剂中，将标准溶液和待测样品倒入试管放在自动进样器托盘上，输入所需数据系统参数（可根据实际检测得到的图形进行调整），标准溶液浓度、样品类型以及重复测定次数等，开始进行分析。 7 计算 计算公式 ρ（DBS）=ρ1*F
式中:ρ(DBS)-水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，mg/L ρ1-从工作曲线上查得试样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，mg/L
F-稀释倍数
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 8 精密度和准确度
四个实验室对浓度（0.02 mg/L～1.0 mg/L）为低、中、高浓度重复测定的平均相对标准偏差分别为1.49%～3.27%、2.3%～2.4%、0.92%～1.9%。
四个实验室对实际样品（0.02 mg/L～0.8 mg/L）低、中、高浓度的加标回收率范围分别为80.7%～101%、85.9%～100%、81.8%～110%。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法
