目录
化学需氧量()的重铬酸钾法测定 ........2 化学需氧量(COD)测定方法比较 ...............6 废水中悬浮物(SS)的测定 ......................... 9 生化需氧量(BOD5)测定 ...........................10 氨
氮
的
测
定......................................................17 水
样
pH
值
的
测
定 ..........................................21
化学需氧量( 化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定 )
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时 所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以 COD 测 定又可反映水中有机物的含量。
一、 重铬酸钾法测定(CODCr)的原理
在强酸性溶液中, 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液, 加热回流, 将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器
1、500mL 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉) 。
3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂
1、 重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7) ;称取预先在 120℃烘干 2h 的 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶,稀 释至标准线,摇匀。 2、 试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O) 、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)
溶于水中,稀释至 100mL,储于棕色瓶内。
3、 硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O) :称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法:准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中, 标定方法 加水稀释至 110mL 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加 入 3 滴试亚铁灵指示液(约 ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 C=×V
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) ;
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL) 。
4、硫酸-硫酸银溶液:于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤
1、 取 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 )置 于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢 地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻
摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回 流 2h(自开始沸腾时计时) 。 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色 为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于 5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过 30mg/L 时,应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加 废水(或适量废水稀释至 ) ,摇匀。
2、 冷却后,用 90mL 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于 140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、 溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 亚铁铵标准溶液的用量。
4、 测定水样的同时,取 重蒸馏水,按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、计算:
CODcr(O2,mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V
式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) ; VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL) V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL) ; V----水样的体积(mL) ;
8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol) 。 注意事项
1、 使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用 水样,即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低, 也可少加硫酸汞, 使保持硫酸汞: 氯离子=10: 1 (W/W) 。 若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、 水样取用体积可在 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果
3、 对于化学需氧量小于 50mL 的水样,应改用 L 重铬 酸钾标准溶液。回滴时用 L 硫酸亚铁铵标准溶液。 4、 水 样 加 热 回 流 后 , 溶 液 中 重 铬 酸 钾 剩 余 量 应 为 加 入 量 的 1/5-4/5 为宜。
5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时, 由 所以溶解 0.4251g 邻 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.176g, 苯二甲酸氢钾