结晶罐的基本操作条件为罐内真空度0.075-0.085MPa,温度为70℃,浓缩液浓度波美度为33-36,结晶时间10-14h,操作原则是争取最大的结晶速度和收率并获得均匀整齐的晶型。
精制味精脱色一般采用K-15碳柱脱色,此法成熟,但是脱色效果不理想,一般仅平均提高中和液透光率5-6个百分点。对中和液色度大的,需反复脱色;有时还要加保险粉,制约生产;且洗脱困难,冲洗热水及酸、碱用量大,时间长,有机废水多。
本设计选用XSX-8吸附树脂对味精进行脱色,解决了上述难题。它的优点:1、味精质量高。1)脱色好。进柱中和液透光率85%,出料96—99%;进柱中和液透光率75—80%,出料95-98%;提高值远优于K-15,且不需加保险粉;2)可吸附20-30%硫酸盐,对降低味精硫酸盐有好处,K-15无此功能。 2、投资省。同规模投资省20-30%,因为XSX-8吸附能力是K-15的4-5倍,新工艺设备少,填料量是K-15的l/4。 3、处理成本低。废水少3/4。再生省热水3/4,省酸碱30-50%,省时间60%,故处理成本低。本工艺综合比较产品质量、投资、运行费用、环保、操作等各方面均可证明,其性价比优于K-15碳柱工艺。
2 谷氨酸提取操作中的要点
2.1 pH值
谷氨酸在等电点时,绝大部分以偶极离子状态存在,并含有等量的阴离子(Glu-)和阳离子(Glu+),正负电荷相等,总静电荷为零。在溶液中由于谷氨酸分子之间相互碰撞,并在静电引力的作用下,结合成较大的聚合体,故在等电点时谷氨酸表现最低的溶解度,利用此原理,将发酵液中的谷氨酸结晶。
正常谷氨酸发酵液pH值为6.7左右。需要将发酵液的pH值调整至3.0—3.2之间才能达到其目的。在调整pH值过程中并非使pH值均匀下降,必须保证溶解度均匀下降,并保证溶解度的下降速度。可检测其溶解度下降规律,确定pH值的下降速度来得以实现工艺的优化,用试纸检测pH值时必须用高纯度的谷氨酸校正pH试纸,这样才能达到pH值的准确性,达到较高的收率。 2.2温度
降低温度也是降低溶解度的方法之一。在育晶前以育晶温度的需要来进行调整;育晶至pH3.8,温度控制在不回升的基础上缓降,下降速度越慢好;pH3.8—pH
终点可适当加快降温速度,避免pH、温度迭加因素影响质量;pH终点后应满开冷却水阀门尽快拉至温度终点,然后搅拌几个小时,进行沉降。理论上,温度终点越低收率越好(理论上-5℃母液会结冰,可拉至-3℃~-4℃),但这里必须考虑其冷冻能力及生产成本(成本最为重要),所以终点温度控制比这要高很多 。
3 谷氨酸发酵过程计算机控制程序
为了实现发酵条件最优化,采用电子计算机控制发酵条件。谷氨酸发酵中的一些参数实现计算机自动控制,使微生物的生长、基质消耗、谷氨酸积累等可控参数趋于稳定和最优化。 3.1 发酵过程控制
谷氨酸发酵是用糖液和其它生物素等组成的基质溶液,在通风供氧和适宜温度、酸度条件下,缓慢进行的生化反应过程。在整个发酵期间,必须严格控制微生物生长所需要的环境条件,如通风量、pH值、罐温、生物素等。环境因素控制不当,可能导致“发酵转换”现象,即改变微生物代谢途径,使谷氨酸产量锐减,副产酸大量增加,直接影响生产效益。由于原料及生物素是由工艺决定的,因此通风量、pH值、罐温、适时补糖就成为保证发酵正常进行的关键因素。 3.1.1 制糖工段的控制
主要控制回路有调浆罐温度及pH值的控制、一次喷射温度的控制、糖化温度的控制。
调浆罐定容可采用流量或液位测量方式,在调浆罐中,使淀粉与水混合,调浆罐温度用进入盘管的蒸汽控制在30℃,pH值用纯碱溶液控制在6.4。这些系统均采用单回路PID控制,只要控制器参数调整适宜,都能满足控制要求。待溶液混合均匀后,用泵将淀粉浆送入喷射器,在喷射器中利用蒸汽将浆打入缓冲罐中,喷射器出口温度控制在100~105℃。降压后,用泵送入分离器中,在分离器中,气体从顶部放出,淀粉浆进入层流罐后经冷却器将温度降至60℃。接着进入糖化罐,糖化罐中的温度控制在60℃左右,在罐中加入糖化酶使之糖化,再经过滤器进入糖液储罐。 3.1.2 谷氨酸发酵工段的控制
谷氨酸发酵是一个较为复杂的生化过程,要使菌体生长迅速、代谢正常、多出产物,必须为其提供良好的生长环境。一般主要控制参数有通风量或溶解氧、发酵液pH值、发酵温度、罐压等。因为发酵过程中菌体生长及次级代谢产物的合成都
非常复杂,再加上发酵的规模较大,对各种影响因素灵敏,所以发酵过程比较适合运用自动化对生产进行相应的控制。
溶解氧的控制:谷氨酸菌的生长必须在有氧的环境下进行,根据不同的生长时期改变通风量,其中在对数增长期,菌体生长代谢最活跃,需要的氧量最多。由于菌体生存于发酵液中,发酵液中的溶解氧(DO值)对菌体极为重要。空气经过分配器的小孔进入发酵罐底部,鼓泡而上,再经过充分的搅拌,对O2向液相扩散起到重要的作用。因此,生物供氧不能简单停留在按发酵阶段调整通风量的设定值上,这里采用溶解氧在线分析器、排气CO2和O2浓度分析器组成了多变量的先进控制系统,计算机根据发酵液中实际氧含量及菌体生长代谢情况调节通风量控制系统的设定值和搅拌电机转速,对改善溶解氧的浓度起到了良好的作用。
pH值控制:发酵过程的pH值变化比较缓慢,并且受温度、通风量、菌体的生长代谢情况影响,比一般的酸碱中和过程复杂得多。在整个发酵过程中,pH设定值是时间的函数,每时每刻对pH值的动态精度要求都很高,发酵全程pH值不能低于6.4,否则产酸率、产酸速率将明显下降。在发酵的初始阶段,因为其产酸能力较低,不能过快的增加液氨流量,应对控制器输出适当限幅。采用具有多种约束的非线性PID控制方法,以获得优良的控制效果。
温度控制:根据发酵进行的时间和工艺要求设计一个最优发酵温度设定函数,然后通过计算机根据此函数自动控制温度变化。从发酵开始,温度设定在32℃,每经过12h,升温1-2℃,当发酵时间接近34h时,温度升至37℃。
罐压可以采用单回路PID控制,通常控制在0.05~0.1 M Pa,以防止外界的不洁空气进入造成染菌,罐压过高将增大阻力与能耗。罐压可以采用单回路PID控制,但因其与通风量控制系统耦合密切,控制器参数整定需要解耦。
自动补料控制:在发酵液中糖浓度接近0 时(1g/dl 以下)进行流加, 尽量减少因培养基浓度波动过大对发酵过程造成的危害,稳定发酵周期, 提高产酸率和转化率。即进行零糖流加。
消沫控制:可以采用带缓冲区的位式控制。 3.1.3 中和提取工段的控制
提取过程要最大限度的获得发酵液中的谷氨酸,按照等电点分离的原理,可设计温度程序设定控制及pH程序设定控制。
在等电点中和控制过程中,pH控制精度要求较高、难度较大,这是由于中和过程开始时系统具有较大的灵敏度,使得初始加酸量难以控制适当,pH值极易出现超调,进而引起中和初值pH值的大幅度波动。而在中和后期,随着pH值的降低,系统反应灵敏度减弱,若控制器仍按原来的规律和强度调节,达到中和终点的时间就会延长,因此,引入控制器参数的自调整或非线性控制策略。在中和过程中,温度和pH值必须同时按设定的参考轨迹同步变化,对温度和pH的变化速率也有严格的要求,pH与温度两个控制回路之间具有一定相关性。
在二次中和过程中,要将pH值从3.2调整到5.6,随着中和点的接近,系统静态放大系数逐渐增大,导致系统稳定性下降。因此,二次中和过程与等电点中和具有相反的控制特性,这一工序需设计两套不同的中和控制系统,以保证生产的需要。 3.1.4 精制工段的控制
将上一工段的谷氨酸钠,经脱色与离子交换脱去铁、钙、镁等杂质,形成脱色液,送入结晶罐。在罐中加入精种养精,并加水最终形成味精颗粒。
味精结晶过程要经过形成过饱和溶液、晶核形成及晶体成长3个阶段。结晶的生长要投入一定的晶核,这样可以使晶体生长速度加快。这时必须严格控制结晶罐内的过饱和度,使之在增加晶种后,不产生新晶核,也不溶化晶种,使结晶操作工作在介稳区,有利于晶核的稳定增长。结晶操作的原则是要争取最大的结晶速度与收率,并获得均匀整齐的晶型。为了满足上述要求,可通过自动化对真空度、料液浓度、结晶罐的温度及液位等加以控制。
真空度控制:通过控制喷射水流量来调节抽出气体的量实现真空度控制。 料液浓度(过饱和度)控制:适时调整进料速度,保持相对稳定的过饱和度,以利于晶体成长;当饱和度变化至有可能出现新晶核时,加水溶解。
结晶罐的温度控制:罐的温度与浓度有直接关系,为了保证蒸发结晶的正常进行,则在一定真空度下,结晶罐的物料温度必须按一定的程序曲线升温,使物料浓度达到预定的过饱和度。控制手段是调节进入结晶罐换热器的蒸汽流量。
液位控制:液位参数既可以作为过饱和度控制系统的约束条件,也可以由这两个变量共同构成开关超驰控制。正常情况下,由浓度控制器控制进罐料液流量,当液位到达某一限制值时,则由液位控制器控制入罐料液流量。
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