环境空气中总烃检测方法作业指导书
1适用范围
本标准适用于环境空气中总烃的测定。2方法原理
将样品直接注入气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量(以甲烷计),同时用除烃空气代替样品,可以测得氧的含量(以甲烷计),从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。
3试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水。
3.13.2
磷酸=1.75g/ml。
磷酸溶液:c(H3PO4)=3.3mol/L。
量取38ml磷酸(3.1)于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。3.3
除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.4mg/m3(以甲烷计),直接购置
或自行制备,
3.43.53.63.73.844.1
甲烷标准气体:10.0mol/mol,以氮气为底气。燃烧气:氢气,纯度(体积分数)≥99.99%。载气:氮气,纯度(体积分数)≥99.99%。助燃气:空气,用净化管净化。
稀释气:高纯氮气,纯度(体积分数)≥99.999%。仪器和设备
气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
充柱约10ml/min、毛细管空柱约4ml/min)的载气通入,柱温升至200℃老化约24h,然后将色谱柱接入色谱系统,待基线平直为止。
5.4.455.1样品
采样容器的洗涤注射器使用前应用磷酸溶液(3.2)洗涤,然后用水
注射器:1、5、20、50、100ml,全玻璃材质。
洗净,干燥后备用。
5.2样品采集与保存
在人的呼吸带高度,用100ml注射器抽取环境空气样品。在采样前用样品反复抽洗3次,然后采集100ml样品,用橡皮帽密封,避光保存,应当天分析完毕。
66.1分析步骤参考色谱条件
进样口温度:70~100℃柱温:70℃检测器温度:150℃
载气:通过填充柱的氮气流量40~50ml/min,通过毛细管空柱的氮气(4.6)流量8~10ml/min。
燃烧气:氢气流量约30ml/min。助燃气:空气流量约300ml/min。
尾吹气:氮气,通过毛细管空柱的氮气流量为25ml/min。进样量:1.0ml。6.26.2.1
校准
标准系列的制备
用100ml注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小片),按1∶1体积比,用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释,配制5个浓度梯度的标准气体,该标准系列的摩尔分数分别为0.625、1.25、2.50、5.00、10.0μmol/mol。
6.2.2
绘制标准曲线
由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml标准系列(6.2.1),注入气相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,以总烃含量(umol/mol)为横坐标,绘制标准曲线。
6.2.3
标准色谱图
图1和图2分别为在本标准规定的色谱条件下,总烃和除烃空气(氧峰)的标准色谱图。
图1min)
总烃色谱图(0.184min)图2除烃空气(氧峰)色谱图(0.185
1.0896.3测定
取1.0ml待测样品(样品浓度高于标准曲线最高点时,应用除烃空气进行适当稀释),按照与绘制标准曲线相同的色谱条件,测定其峰面积。
注:当样品浓度与标气浓度相近时,可进行单点定量测定。6.4
氧峰测定
取1.0ml除烃空气,按照与测定(6.3)相同步骤,测定其峰面积。7结果计算与表示7.1
结果计算
7.1.1标准曲线法样品中总烃的质量浓度
,按照式(1)进行计算。
ρ=k(φ1-φ2)×16/22.4式中:
(1)ρ—样品中总烃的质量浓度(以甲烷计),mg/m3;
φ1—从标准曲线上查得的样品中总烃(以甲烷计)的摩尔分数,μmol/mol;φ2—从标准曲线上查得的样品中氧(以甲烷计)的摩尔分数,μmol/mol;K—样品的稀释倍数;16—甲烷的摩尔质量,g/mol;
22.4—标准状态(273.15K,101.325kPa)下,气体的摩尔体积,L/mol。7.1.2单点法样品中总烃的质量浓度
,按照式(2)进行计算。
ρ=φ×S/S1×16/22.4式中:
(2)ρ—样品中总烃的质量浓度(以甲烷计),mg/m3;φ—甲烷标准气体中甲烷的摩尔分数,μmol/mol;S—扣除氧峰后样品的峰面积;S1—甲烷标准气体的峰面积。7.2结果表示7.2结果表示
当测定结果小于1mg/m3时,保留至小数点后两位;当结果大于1mg/m3
环境空气中总烃检测方法作业指导书
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