环境空气中总烃检测方法作业指导书
1适用范围
本标准适用于环境空气中总烃的测定。2方法原理
将样品直接注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量（以甲烷计），同时用除烃空气代替样品，可以测得氧的含量（以甲烷计），从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。
3试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水。
3.13.2
磷酸=1.75g/ml。
磷酸溶液：c(H3PO4)=3.3mol/L。
量取38ml磷酸（3.1）于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。3.3
除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.4mg/m3（以甲烷计），直接购置
或自行制备，
3.43.53.63.73.844.1
甲烷标准气体：10.0mol/mol，以氮气为底气。燃烧气：氢气，纯度（体积分数）≥99.99%。载气：氮气，纯度（体积分数）≥99.99%。助燃气：空气，用净化管净化。
稀释气：高纯氮气，纯度（体积分数）≥99.999%。仪器和设备
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
充柱约10ml/min、毛细管空柱约4ml/min）的载气通入，柱温升至200℃老化约24h，然后将色谱柱接入色谱系统，待基线平直为止。
5.4.455.1样品
采样容器的洗涤注射器使用前应用磷酸溶液（3.2）洗涤，然后用水
注射器：1、5、20、50、100ml，全玻璃材质。
洗净，干燥后备用。
5.2样品采集与保存
在人的呼吸带高度，用100ml注射器抽取环境空气样品。在采样前用样品反复抽洗3次，然后采集100ml样品，用橡皮帽密封，避光保存，应当天分析完毕。
66.1分析步骤参考色谱条件
进样口温度：70～100℃柱温：70℃检测器温度：150℃
载气：通过填充柱的氮气流量40～50ml/min，通过毛细管空柱的氮气（4.6）流量8～10ml/min。
燃烧气：氢气流量约30ml/min。助燃气：空气流量约300ml/min。
尾吹气：氮气，通过毛细管空柱的氮气流量为25ml/min。进样量：1.0ml。6.26.2.1
校准
标准系列的制备
用100ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小片），按1∶1体积比，用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释，配制5个浓度梯度的标准气体，该标准系列的摩尔分数分别为0.625、1.25、2.50、5.00、10.0μmol/mol。
6.2.2
绘制标准曲线
由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml标准系列（6.2.1），注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，以总烃含量（umol/mol）为横坐标，绘制标准曲线。
6.2.3
标准色谱图
图1和图2分别为在本标准规定的色谱条件下，总烃和除烃空气（氧峰）的标准色谱图。
图1min）
总烃色谱图（0.184min）图2除烃空气（氧峰）色谱图（0.185
1.0896.3测定
取1.0ml待测样品（样品浓度高于标准曲线最高点时，应用除烃空气进行适当稀释），按照与绘制标准曲线相同的色谱条件，测定其峰面积。
注：当样品浓度与标气浓度相近时，可进行单点定量测定。6.4
氧峰测定
取1.0ml除烃空气，按照与测定（6.3）相同步骤，测定其峰面积。7结果计算与表示7.1
结果计算
7.1.1标准曲线法样品中总烃的质量浓度
，按照式（1）进行计算。
ρ=k(φ1-φ2)×16/22.4式中：
(1)ρ—样品中总烃的质量浓度（以甲烷计），mg/m3；
φ1—从标准曲线上查得的样品中总烃（以甲烷计）的摩尔分数，μmol/mol；φ2—从标准曲线上查得的样品中氧（以甲烷计）的摩尔分数，μmol/mol；K—样品的稀释倍数；16—甲烷的摩尔质量，g/mol；
22.4—标准状态（273.15K，101.325kPa）下，气体的摩尔体积，L/mol。7.1.2单点法样品中总烃的质量浓度
，按照式（2）进行计算。
ρ=φ×S/S1×16/22.4式中：
（2）ρ—样品中总烃的质量浓度（以甲烷计），mg/m3；φ—甲烷标准气体中甲烷的摩尔分数，μmol/mol；S—扣除氧峰后样品的峰面积；S1—甲烷标准气体的峰面积。7.2结果表示7.2结果表示
当测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位；当结果大于1mg/m3
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