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万里学院生物与环境学院
化学工程实验技术实验报告
实验名称:乙酸乙酯皂化反应
班级 同组 指导教师签字
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成绩 学号 实验日期 批改日期 年 月 日 . .
一、 实验预习(30分)
1. 实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩
2. 实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3. 预习报告(10分)
指导教师______(签字)成绩
(1) 实验目的
1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。
2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。
3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。
(2) 实验原理
乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为
CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH
当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为
(1)
式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得
(2)
起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时的x值,以 对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。
乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的
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OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。
令G0为t=0时溶液的电导,Gt为时间t时混合溶液的电导,G∞
为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则
由此可得
所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得:
重新排列得:
(3)
因此,只要测不同时间溶液的电导值Gt和起始溶液的电导值G0,然后以Gt对 作图应得一直线,直线的斜率为 ,由此便求出某温度下的反
应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ 代入(3)式得:
(4)
通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液的电导率κ以κt,对 作图,也得一直线,从直线的斜率也可求出反应速率数k0,
值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。
(5)
(3) 简述实验所需测定参数及其测定方法:
根据此公式,再利用MATLAB软件处理数据。
(4) 实验操作要点:
1.配制溶液
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配制与NaOH准确浓度(约0.1000mol·L-3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:找出室温下乙酸乙酯的密度,进而计算出配制250mL0.1000mol·L-3(与NaOH准确浓度相同)的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀释至刻度,即为0.1000mol·L-3的乙酸乙酯水溶液。
2.调节恒温槽
将恒温槽的温度调至(25.0±0.1)℃[或(30.0±0.1)℃],恒温槽的使用见仪器说明书。
3.调节电导率仪
每次测定电导率前,都要用少量蒸馏水将恒温夹套反应池和电极洗净,并用滤纸吸干。注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水的胶管拆除。电导率仪的使用如图所示。
(1)打开电源开关(2)量程开关拨至20mS档温度补偿旋钮(3)调节常数校正旋纽,使显示值为电极的标称值(4)功能开关拨至电导档,进行测量 . . .
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4.溶液起始电导率κ0的测定
分别用2支移液管吸取25mL0.1000mol·L-3的NaOH溶液和同数量的蒸馏水,加入恒温夹套反应池 (盖过电极上沿约2cm),恒温约15min,并开启磁力搅拌器搅拌,然后将电极插入溶液,测定溶液电导率,直至不变为止,此数值即为κ0。
5.反应时电导率κt的测定
用移液管移取25mL0.1000mol·L-3的CH3COOC2H5,加入干燥的25mL容量瓶中,用另一只移液管取25mL0.1000mol·L-3的NaOH,加入另一干燥的25mL容量瓶中。将两个容量瓶置于恒温槽中恒温15min。同时,将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中,用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池,滤纸吸干;电极用蒸馏水洗净,并用滤纸吸干。开启磁力搅拌器,将恒温好的分别装有NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液的2个容量瓶从恒温槽中取出,打开盖子,迅速、同时将2个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前),同时开动停表(记录反应的开始时间),并将电极插入恒温夹套反应池溶液中,测定溶液的电导率κt,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次,记下kt和对应的时间t。
6.另一温度下κ0和κt的测定
调节恒温槽温度为(35.0±0.1)℃[或(40.0±0.1)℃]。重复上述4、5步骤,测定另一温度下的κo和κt。但在测定κt时,按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min测其电导率。实验结束后,关闭电源,取出电极,用
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