硝酸盐氮:麝香草酚法分光光度法
1.基本原理
在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,该颜色在410~425 nm处有最大吸收。
2.试剂
实验中所用试剂未加注明者均为分析纯, 所用水为去离子水或纯度相当的双蒸水。
⑴硝酸盐氮标准贮备溶液(1g/L)
称取在105~110℃烘过1h的硝酸钾,溶于纯水中,并稀释至1000ml。加2ml氯仿(三氯甲烷)作保护剂,此液含硝酸盐氮。
⑵硝酸盐氮标准使用液(10mg/L)
吸取硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中,加入纯水定容,此标准溶液含硝酸盐氮μg。
⑶1+4乙酸溶液 ⑷氨基磺酸铵溶液
称取2g氨基磺酸铵,用1+4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。 ⑸%麝香草酚乙醇溶液
称取麝香草酚,溶于无水乙醇中并稀释至100ml。 ⑹硫酸-银硫酸溶液
称取硫酸银溶于100ml浓硫酸中,摇匀。(此溶液宜提前1—2d配置) ⑺浓氨水(22-25%) 3.测定步骤
⑴绘制校准曲线
a.在一组7支50ml比色管中,分别加入0、、、、、和硝酸盐氮标准使用液,加纯水稀释至。
b.向各管分别加入氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置5min。
c.从管中央加入麝香草酚溶液(勿使沿管壁流下,否则结果偏低),振荡后加硫酸-银硫酸溶液,摇匀后放置5min。
d.加8ml纯水,混合后,缓慢加浓氨水至出现的黄色不再加深(达到最深)且氯化银沉淀溶解为止(约9ml左右),加水使体积达 ml。
e.放置室温后,在波长415nm处,用光程20mm比色皿,以无氨水为参比,测量吸光度。绘制标准曲线,求得回归方程?
⑵测定水样
取水样于干燥的50ml比色管中,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。根据标准曲线的回归方程及公式计算水中NO3--N的质量。
硝酸盐氮(N,mg/L)= m / V
m—测得水样中硝酸盐氮的质量(μg) V—水样体积(ml)
本方法NO3--N浓度在0~
L范围内与吸光度值呈良好的直线关系。最低检测质量为μg,若取 ml 水样测定, 最低检测质量浓度为L 。 精心搜集整理,只为你的需要
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