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微波消解实验报告
中微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素1111*111111院 广州 510275 11111ICP-AES的干扰可分为光谱与非光谱干扰，光谱干扰是分析物信号与干扰物引起的辐射信号分辨不开产生的，而非光谱干扰是试样各基体组分和附随物使已分辨开的分析信号增强或减弱的效应其中光谱干扰是主要的，包括背景干扰和谱线重叠干扰现就本实验过程中可能存在的干扰和误差引入进行分析１）样品处理：首先本实验未采用HF进行消解，由于铬、铜元素主要存在于难消解硅酸盐中，因此导致其测定值偏低；其次消解过程中由于土壤中丰富的各位金属与非金属元素存在，可能与被测元素发生如共沉淀等复杂作用，同时铬元素可能挥发；最后，整个前处理过程可能引入溶剂干扰等，这由样品空白液的发射强度大大高于标准曲线的空白液发射强度可看出2）复合辐射和分子光谱：电子被离子捕获过程中会以辐射形式释放能量而产生连续光谱，同时一些分子如常见的氧和水等也会发射连续的分子光谱，但此两种干扰较小，因此对本实验的浓度范围影响不明显3）元素光谱干扰：本实验的元素光谱干扰主2要有三种，一是由于土壤中元素丰富，因此谱线丰富，谱线重叠也比较严重；二是一些含量丰富的如Ga，Mg元素等，会产生杂散光干扰；三是待测元素自身的谱线重叠，这种干扰不仅在样品，在标准曲线中也存在
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校正方法ICP-AES的校正方法有很多，传统的如空白校正、标准加入、干扰系数等，而近些年随着CCD等新型检测器使得丰富光谱信息的获得变得容易，加上计算机技术及统计学方法的引入，出现了多元线性回归、谱线模拟、因子分析、各种滤波及小波变换，甚至于人工神经网络等方法首选的校正方法当然是选择合适的分析，但此法是以损失灵敏度为代价的，且往往很难选到合适的分析法除此之外，以下就本实验的具体情况，主要从背景扣除及谱峰重叠干扰的角度讨论几种简单易行的方案１）空白背景校正法：这正是本实验数据处理采用的方法假设不考虑谱线自吸，分析线与干扰线的强度与分析物及干扰物的尝试关系呈线性，因此以尽量接近的样品基体溶液做为空白，用同行测量条件下的样品的发射强度减去空白值作为样品真实发射强度此方法可扣除暗电流、杂散光及溶微波消解-ICP-AES法测定奶粉中的微量金属元素111111111111图1 信号强度随ICP入射功率的变化 载气流量的优化在 L/min载气流量之间，信号强度的变化见图2，在 L/min之后信号强度基本不再增加，因而选择 L/min作为最佳的载气流量图2信号强度随载气流量的变化微波消解条件的优化分别准确称取6份 g同种品牌的奶粉样品，分为三组，按表1所示各组分别加入8 mL不同体积比的硝酸和双氧水的混合溶液如表2所设条件进行微波消解消解结束后，抽滤洗涤并用超纯水定容至 mL，即得样品处理液用得
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到的最优ICP-AES条件进行测定由图3可知，第二组的消解方式为最佳条件R 不同奶粉样品中微量金属元素的含量比较取伊利、南山、雀巢三种奶粉各 g，同时配制一份样品空白溶液，使用优化后的消解条件进行处理后在最佳仪器条件下进行测定将样品的强度扣除空白后代入表4中相应的工作曲线计算处理液中的各元素含量，再由样品质量得出各奶粉中各元素的含量实验结果表明，三种奶粉样品中均只检出Fe、Zn含量，其它元素低于工作曲线的最小浓度，即未检出其中只有雀巢奶粉样品的Fe含量偏低使两次平行测定的偏差较大微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中铅、镉的含量将样品消解液赶尽硝酸并过滤后，转移至50mL容量瓶中，滴加酚酞指示剂2Cd浓度的测量Pb加标回收率的测量：在4ml样品1中加入40μl的80μg/l的标准Pb溶液，测得Φ为，浓度为 PPb，实际浓度为：/=μg/lPb的回收率为：/=125%六、实验结果及讨论1.测定铅的关键点在于酸度的控制，一般要求反应后废液pH值保持在8～9左右2.测定镉的关键点在于要严格控制酸度酸介质选择对镉氢化物生成有重要影响，本方法选择以盐酸为载流3.测定镉时，加入氨磺酸铵可以消除硝酸干扰，焦磷酸钠(或磺基水杨酸钠)可以仪器分析报告微波消解仪的认识微波消解仪的基础知识和应用前景姓名：王会磊班级031093-31 学号：20091000141消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、
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硫酸和双氧水等硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐有时，针对某些样品常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳和内插消化罐可以分开一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开组合罐一般有外壳、框架、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层外壳材质有复合纤维、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100框架主要用PFA和高强度工程塑料内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长氟塑料属于韧性材料，不易爆裂微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用
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于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中不能
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