1、目的
余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形式:总余氯:包括HOC1,NH2Cl,NHCl2等。化合余氯:包括NH2Cl,NHCl2及其他氯胺类化合物。游离余氯:包括HOCl及OCl—等。本指导书提供用 3,3′,5,5′四甲基联苯胺比色法测定饮用水总氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定总氯。
2、检测方法与依据
四甲基联苯胺比色法 GB/T5750.11-2006《生活饮用水标准检验方法》
3、应用范围
3.1 本法适用于测定生活饮用水总氯。
3.2 本法最低检测浓度为0.005mg/L余氯 4、原理
在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3′,5,5′四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。5、仪器 50ml比色管6、试剂及其配制
6.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液:称取3.7g经过100-110℃干燥至恒重的氯化钾溶于纯水中,再加入0.56mL浓盐酸,加纯水稀释至1000mL。
6.2 盐酸溶液(1+4)
6.3 3,3′,5,5′四甲基联苯胺溶液(0.3mg/L):称取0.03g3,3′,5,5′四甲基联苯胺用100mL盐酸溶液(0.4mol/L)分批加入并搅拌溶解,混匀,此溶液应该无色透明储存于棕色玻璃瓶中,在常温下可保存6个月。
6.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经过120℃干燥至恒重的重铬酸钾
(K2Cr2O7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4),溶于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色。
7、分析步骤
7.1永久性余氯标准比色管(0.005mg/L~1.0 mg/L)的配制。按表所列用量分别吸取重铬酸-钾铬酸钾溶液注人50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月。
永久性余氯标准比色溶液的配制表
余氯,mg/L 0.005 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 重铬酸钾-铬酸钾 溶液,ml 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 10.0 15.0
余氯,mg/L 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 重铬酸钾-铬酸钾 溶液,ml 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 7.2于50mL具塞比色管中,先加入2.5mL甲基联苯胺溶液,加入澄清水样至50mL刻度,混合后立即比色,所得结果为游离余氯;放置10 min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游离余氯即为化合余氯。8、注意事项
8.1 pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。
8.2水样中铁离子大于0.12mg/L时,可在每50mL水样中加1滴一2滴20g/LNa2-EDTA溶液,以消除干扰。
8.3水温低于20℃时,可先温热水样至25℃一30℃,以加快反应速度。
8.4测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,可多加1mL试剂,就出现正常颜色。又如加试剂后,出现桔色,表示余氯含量过高,可改用余氯1mg/L~10 mg/L的标准系列,并多加1mL试剂。
8.5 如水样浑浊或色度较高,比色时应减除水样所造成的空白。
8.6 若水样余氯大于1mg/L,则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色,再适当稀释,即为所需的较浓余氯标准色列。