0、4、6、8、10、12、18、24。 进样器或特殊的保存方法或现配现分析等操作，但要求有数据作为支持依据，方可将特殊处理方法定入标准。 6个数据计算峰面积RSD<2%。 重复性 同一批号样品，同一人员同法操作分别称取2份对照品及6份供试品（样品）溶液，各进1次。 计算含量RSD<2%，资料中体现9张图（1张空白，2张对照，6张样品）。 进资料的图谱必须采用生产线验证的第1批样品进行。 中间精密度 同一批号样品，不同人员，不同设备，同法操作，分别称取2份对照品及6份供试品（样品）溶液，各进1次。推荐次日操作，避免产生压针的疑问（万一与重复性的6个数据，共同参与统计，计算12个含量数据结果，RSD<2%，资料中体现18张图，其中重复性9张，次日数据9张（1张空白，2张对照，6张样品）。进资料的图谱必须采用生产线验证的第1批样品进行。 6 / 11
审评老师没有注意到设备编号，所以别自找麻烦，推荐次日操作）。对照品也要重新称取。 准确度 采用回收率试验方式进行，通常采用直接回收率实验法，按照以中间精密度的含量均值作为理论含量，计算回收率，回收率变动范围98%—102%，回收率RSD<2%，资料中体现12张图（1张空白，2张80%、100%、120%对照，9张样品）。进资料的图谱必比例分别称取样品，同法操作，每个比例各3份样品，各进1制剂采用加样回收率测定： 次。 采用20片或粒制剂单位终产品混合研碎后，按比例称取进行加样回收，加样回收率采用80%、100%、120%比例，1:1加入，加样回收率不能达标时（辅料有吸附或干扰较大时），方可采用直接回收率。回收 7 / 11
须采用生产线验证的第1批样品进行。 原料药采用直接回收率。 率变动范围98%—102%，回收率RSD<2%，资料中体现12张图（1张空白，2张对照，9张样品）。 耐用性实改变色谱不同品牌的色谱柱，共3个品牌。比较分离度，保留时间，含量测定结果。 如果品牌不足3个可采用多个批号或不同品牌多个批号的方式，不能采用废柱子进行实验。 流动相比例 流动相的低组分最好在同一天对俩份样品溶液和俩最好在同一天对俩份样品溶液和俩份对照溶液进行。 3个品牌的色谱柱共15张图（每个色谱柱1张空白，2张对照，2个样品各1张），各条件下的含量数据（n=6）的RSD<2%。进资料的图谱必须采用生产线验证的第1批样品进行。 验 柱 比例变化约±5%。 份对照溶液进行。 3个不同比例的流动相15张图（每个比例1张空白，2张对照，2个样品各1张），各条件下的含量数据（n=6）的RSD<2%。进资料的图谱必须采用生产线验证的第1批样品 8 / 11
进行。最优标准条件的图谱每天都要重做，为了避免色谱柱效能下降或引起其他问题无法确认。 流速变化 流速±10%。 最好在同一天对俩份样品溶液和俩份对照溶液进行。 3个不同流速的流动相15张图（每个比例1张空白，2张对照，2个样品各1张），各条件下的含量数据（n=6）的RSD<2%。进资料的图谱必须采用生产线验证的第1批样品进行。最优标准条件的图谱每天都要重做，为了避免色谱柱效能下降或引起其他问题无法确认。 不同 pH pH值±0.2 最好在同一天对俩份样品溶液和两份对照溶液进行。 3个不同pH的流动相15张图（每个比例1张空白，2张对照，2个样品各1张），各条件下的含量数据（n=6）的RSD<2%。进资料的图谱必须采用生产线验证的第1批样品进行。最优标准条件的图谱每天都 9 / 11
要重做，为了避免色谱柱效能下降或引起其他问题无法确认。 柱温 柱温±5℃ 25℃、30℃（或最优参数）、35℃ 最好在同一天对俩份样品溶液和一份对照溶液进行。 3个不同温度15张图（每个比例1张空白，2张对照，2个样品各1张），各条件下的含量数据（n=6）的RSD<2%。进资料的图谱必须采用生产线验证的第1批样品进行。最优标准条件的图谱每天都要重做，为了避免色谱柱效能下降或引起其他问题无法确认。 0天样品检测 方法学研究结束且各项考察数据符合要求后，对3批生产线验证样品及被仿品在同一天进行检测。此数据在申报资料产品检验报告单中体现，双样双针。对照品也为双样双针。 10 / 11
且可作为稳定性的0天数据。
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方法验证：直接说实例，别扯没用的！ - 图文
