g) 直进式:分光晶体直线运动,检测器在几个位置上接收到衍射束表明试样被激发的
体积内存在相应几种元素。衍射束强度大小和元素含量成正比。
h) 回转式:结构简单,但X射线出射方向变化大,所以X射线出射窗口要开很大,因
而影响不平表面分析结果。
60.试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
i) 波谱仪 优点:波长分辨率高
缺点:⑴对X射线光源发射的X射线光量子的收集率很低,致使X射线信号
的利用率极低。
⑵难以在低束流和低激发强度下使用。
j) 能谱仪 优点:⑴效率高,灵敏度高。
⑵结构简单,稳定性和重现性都很好 ⑶不必聚焦,对样品表面无特殊要求 缺点:⑴分辨率低
⑵只能分析原子序数大于11的元素 ⑶必须时时用液氮冷却
61.叙述STM和AFM的分析测试原理,举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。 答:STM:在样品和针尖间加一定电压,当样品与针尖间的距离小于一定值时(d小于1nm),由于量子隧道效应,样品与针尖间产生隧道电流,利用隧道电流观察样品表面的微观起伏。 STM应用:纳米合成与加工 原子分子级观察和操纵
AFM:类似于指针轮廓仪,但采用STM技术。通过测量针尖与样品表面之间的原子间力,即可知它们之间距离,从而测定样品的表面形貌及弹性、塑性、硬度性质。 AFM应用:观察细胞形态随时间的变化情况 62.简述选区电子衍射的原理和操作。
答:工作原理:为保证减少选区误差,必须使物镜像平面、选区光栏、中间镜物平面严格共面。否则所选区域发生偏差,而使衍射斑点不能和图像一一对应。
操作步骤:1.插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰。 2. 调整物镜电流,使选区内物像清晰。
3. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样
4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小最圆,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。
63.简述如何用存在两相的电子衍射花样来确定这两相的某两个晶面或晶向之间存在平行的位相关系。
答:若一副电子衍射花样图存在两相,那么首先先标定属于各相的衍射斑点的指数,其次在衍射花 样中若两相的衍射斑点位于过中心斑点的同一条线上,那么表明这两个斑点所代表的晶面具有平行位向关系。另外可根据其电子衍射花样图中标定的两相的晶面指数分别算出其所属于的晶带,那么由此可确定这两个晶向之间存在平行的位相关系。
例如:花样中有马氏体和奥氏体两套斑点,将衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图,分别标定之。
64.为什么TEM既能选取成像又能选取衍射?怎样才能做到两者所选区域的一致性?在实际应用方面有何重要意义?
答:因为,选取衍射是通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在银光屏上得到衍射花样;选取成像是使中间镜的物平面与物镜的像平面重合得到显微像。
调整选区光栏可以使两者所选区域达到一致性 实际应用:单晶电子衍射花样的标定
65.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?
答:电子入射轻元素时,作用体积呈滴状;入射重元素时,呈半球状、分析轻元素时,可达较高的分辨率;而分析重元素时,即使电子束斑很小,也不能达到较高的分辨率。 66.二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?
答:激发二次电子的层深为5-10nm的范围,二次电子在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来,因为束斑直径就是一个像点的大小,因此,图像分辨率高,立体感强。 67.织构定义,简述其表征方法?
答:多晶聚合体(的晶粒呈现某种择优分布趋势,这种晶粒取向的相对集中现象称为择优取向)具有择优取向的结构状态,称为织构。
用极图表征织构空间取向。原理:将各晶粒中某一低指数的{HKL}晶面和外观坐标轴同时投影到某个外观特征面的极射赤面投影图。
材料现代分析方法练习题及答案
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