精品文档
了东湖水样,证明其具有实用性。
3.2固相萃取-气相色谱法
叶伟红等[6]采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24 种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36ug/ L。固相萃取的优化条件为:选用Envi-chromp 固相萃取小柱,水样pH 8~ 10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88. 8%~ 111. 8%之间, 标准偏差为6. 8% ~ 9. 9% 。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14d以上。
3.3分散液相微萃取-气相色谱法
刘鹏等[3]采用分散液相微萃取-气相色谱同时测定环境水样中氟苯胺等6种芳香胺(苯胺、对氟苯胺、苯甲胺、邻氯苯胺、3,4-二氯苯胺、邻溴苯胺)。确定了色谱条件为色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:氮气(99.999%),流量:1.0Ml/min;尾吹气流量:35Ml/min;进样体积:1.0μL;进样方式:不分流;升温程序:初始温度0℃,以20℃/min升至150℃,保持1min;进样口温度:260℃;FID检测器温度:320℃,在4min内实现了对6种芳香胺的分离与测定;选用二氯甲烷为萃取剂,萃取剂用量为0.2mL,选择异丙醇为分散剂,分散剂用量为1.0mL,选择样品溶液的pH为9~11使得水样中6种芳香胺得到了同时提取和富集。在最佳实验条件下,建立了6种物质的工作曲线,其相关系数为0.9991~0.9999,线性范围≥103,检出限(S/N=3)为0.2~0.7μg/L,样品加标平均回收率为93.2%~104%,相对标准偏差为3.2%~4.9%。
3.4液相色谱法/液相色谱质谱联用法
张艺等[7]建立了以硅胶为色谱柱,高含量有机溶剂-低含量水溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中甲萘胺、苯胺、N,N一二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、联苯胺5种芳香胺类化合物的新方法。实验中考察了流动相中缓冲溶液的pH值,有机溶剂的类型及浓度、流速对分析物的保留及分离的影响。探讨了保留机理,确定的最佳色谱条件为:流动相为乙睛-0.75%磷酸(85:15 V/V )。流速:1.0 mL/min。柱温35℃,检测波长254nm。HILIC是一种以极性固定相(如
精品文档