微波消解―电感耦合等离子体光谱法测土壤中的几种重金
属
摘要:利用微波消解法对土壤样品进行了处理,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对土壤样品中多种元素进行了同时测定,并与国家标准作了对照。结果表明:Cr:21.00 mg?kg-1,Mn:340.12 mg?kg-1,Cu:21.88 mg?kg-1,Zn:151.25 mg?kg-1;Cr、Cu含量符合国家一级标准,Zn含量符合国家二级标准,Mn不作为污染物质。该法灵敏度高,耗时短,结果准确,是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。
关键词:微波消解;ICP-AES;土壤;重金属 中图分类号:X833
文献标识码:A文章编号:16749944(2015)08018904 1引言
土壤是人类赖以生存的主要物质基础,随着工业的发展和农业生产现代化的推进,大量的污染物进入土壤环境,土壤污染日益严重。重金属元素是土壤环境中一类较突出的污染物,由于其不易随水淋溶,不能被土壤微生物所分解,有明显的生物富集作用,土壤一旦遭受污染,就难以在短时间内消除。因此,土壤重金属污染一直是国内外土壤环境保护
研究的重要内容[1]。
重金属是指一类毒性很大,具有潜在危害的无机污染物。环境土壤污染方面所涉及的重金属主要是指生物毒性显著的Hg、Cd、Pb、Cr、As,还包括具有毒性的Zn、Cu、Co、Ni、Sn、V等[2]。随着现代经济的迅速发展、城市规模的急剧扩大,自然环境中的重金属污染日益严重。大量的重金属排入土壤及河流、湖泊和海洋等水体中,危害土壤、水生生态环境。环境中的重金属不能被降解,主要通过空气水土壤等途径进入动植物体,并经由食物链放大富集进入人体,损害人体健康。土壤重金属污染问题已成为全球面临的一个严重的环境问题。我国环境中重金属污染已较为严重和普遍,每年因重金属污染带来的经济损失在200亿元以上[3]。因此,如何快速、准确测定土壤中各项金属元素含量显得非常重要。 测定重金属含量的方法主要是原子吸收法(含F-AAS和GF-AAS)、原子荧光法(AFS)、ICP法(含ICP-AES和ICP-MS),以及少量的化学滴定法、比色法、电位法、极谱法等。这些方法均为单个元素逐一测定,操作繁琐、流程长、需要的仪器和试剂种类多[4]。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有检出限低和灵敏度高、线性动态范围宽、干扰程度小、分析速度快、可测定的元素种类多、多元素同时测定能力强、需要样品量少等特点,广泛应用于环境、冶金、石油、生物、医学,半导体、核材料分析等领域[5]。
在土壤重金属分析中,样品前处理对分析结果的影响十分明显。传统的样品预处理的方法如索氏抽提、超声波萃取等不仅费时、溶剂的消耗量大,而且很难避免待测元素的损失和粘污,给分析人员带来极大的不便。分析人员在传统消解操作过程中易受到浓酸的侵害,且最终的样品测定结果往往偏低。微波消解是近年来兴起的一种样品分析手段,在很大程度上可以解决这些问题,由微波辐射所引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高压力和温度,能使消解速度大大加快,从而减少了试剂的用量和消解时间,又由于在密闭的消解罐中消解,很大程度上避免了待测元素的损失和粘污[6]。因此实验测得的结果更加准确、可靠。 2实验部分 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器及工作条件
(1)ETHOSA微波消解仪(意大利MILESTONE公司)。设置微波消解仪程序,采用逐级升温法对样品进行消解。 (2)IRIS Intrepid II等离子体发射光谱仪(美国热电公司)。 2.1.2试剂与标准溶液
Cu、Mn、Cu、Cr标准溶液(1.0 mg?mL-1,国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液5 mL于100 mL容量瓶中,以2%硝酸溶液配制成各元素浓度均为50 μg?mL-1的混合液; 硝酸;盐酸;二次去离子水(超纯水)。