第五章 光纤光缆制造工艺及设备
重点内容:原料提纯工艺、预制棒汽相沉积工艺、拉丝工艺、套塑工艺、余长形成、松套水冷、绞合工艺、层绞工艺
难点: 汽相沉积工艺参数确定、拉丝环境保护、余长的控制、梯度水冷的控制、绞合参数的选择 主要内容:
（1）光纤制造工艺
(2)缆芯制造工艺（成缆工艺）
二次套塑
缆芯
(3)护套挤制工艺
成品光缆
图5－0-1光纤光缆制造工艺流程图
通信用光纤是由高纯度SiO2与少量高折射率掺杂剂GeO2、TiO2、Al2O3、ZrO2和低折射率掺杂剂SiF4(F)或B2O3或P2O5等玻璃材料经涂覆高分子材料制成的具有一定机械强度的涂覆光纤。而通信用光缆是将若干根（1～2160根）上述的成品光纤经套塑、绞合、挤护套、装铠等工序工艺加工制造而成的实用型的线缆产品。在光纤光缆制造过程中，要求严格控制并保证光纤原料的纯度，这样才能生产出性能优良的光纤光缆产品，同时，合理的选择生产工艺也是非常重要的。目前，世界上将光纤光缆的制造技术分成三大工艺. 5.0.1光纤制造工艺的技术要点:
1.光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度，用作原料的化学试剂需严格提纯，其金属杂质含量应小于几个ppb，含氢化合物的含量应小于1ppm，参与反应的氧气和其他气体的纯度应为6个9（99.9999％）以上，干燥度应达－80℃露点。
2.光纤制造应在净化恒温的环境中进行，光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在10000级以上洁净度的净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。光纤预制棒的沉积区应在密封环境中进行。光纤制造设备上所有气体管道在工作间歇期间，均应充氮气保护，避免空气中潮气进入管道，影响光纤性能。
3.光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制系统，尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定，必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备各部件的运行参数的设施和装置。以MCVD工艺为例：要对用来控制反应气体流量的质量流量控制器（MFC）定期进行在线或不在线的检验校正，以保证其控制流量的精度；需对测量反应温度的红外高温测量仪定期用黑体辐射系统进行检验校正，以保证测量温度的精度；要对玻璃车床的每一个运转部件进行定期校验，保证其运行参数的稳定；甚至要对用于控制工艺过程的计算机本身的运行参数要定期校验等。只有保持稳定的工艺参数，才有可能持续生产出质量稳定的光纤产品。 5.0.2光缆缆芯制造工艺的技术要点：
每种光缆都有自己的生产工艺，因为它们之间存在着不同的性能要求和结构型式，所以各部分材料不尽相同，结构方面存在差异。故生产过程中都有自己的生产工艺流程。但是各
种光缆的基本制造工艺流程是基本相同的。成缆工艺首先要做两方面的准备并应注意这样几点技术要点：
（1）选择具有优良传输特性的光纤，此光纤可以是单模光纤也可以是多模光纤，并对光纤施加相应应力的筛选，筛选合格之后才能用来成缆；
（2）对成缆用各种材料，强度元件，包扎带，填充油膏等进行抽样检测，100％的检查外形和备用长度，同时，按不同应用环境，选择专用的成缆材料。
（3）在层绞结构中要特别注意绞合节距和形式的选择，要合理科学，作到在成缆、？设和使用运输中避免光纤受力。 （4）在骨架式结构中注意光纤置入沟槽时所受应力的大小，保证光纤既不受力也不松驰跳线。 （5）中心管式结构中特别注意中心管内部空间的合理利用，同时注意填充油膏的压力与温度的控制。
5.0.3光缆外护套挤制工艺的技术要点
根据不同使用环境，选择不同的护套结构和材料，并要考虑？设效应和老化效应的影响。在挤制内外护套时，注意挤出机的挤出速度、出口温度与冷却水的温度梯度、冷却速度的合理控制，保证形成合理的材料温度性能。对于金属铠装层应注意铠装机所施加压力的控制。
5.1光纤原料、制备与提纯工艺
5.1.1．光纤原料特点
1．SiO2光纤原料试剂与制备
制备SiO2石英系光纤的主要原料多数采用一些高纯度的液态卤化物化学试剂，如四氯化硅（SiCl4）, 四氯化锗（GeCl4），三氯氧磷（POCl3）, 三氯化硼（BCl3）, 三氯化铝（AlCl3）,溴化硼（BBr3），气态的六氟化硫（SF6）,四氟化二碳(C2F4)等。这些液态试剂在常温下呈无色的透明液体，有刺鼻气味，易水解，在潮湿空气中强烈发烟，同时放出热量，属放热反应。以SiCl4为例，它的水解化学反应式如下：
SiCl4+2H2O 4HCl+SiO2 (5-1-1) SiCl4+4H2O H4SiO4+4HCl (5-1-2)
由于卤化物试剂的沸点低，SiCl4试剂的沸点在57.6℃，故易汽化，故提纯工艺多采用汽相提纯。SiCl4的化学结构为正四面体，无极性，与HCl具有同等程度的腐蚀性，有毒。
SiCl4是制备光纤的主要材料，占光纤成分总量的85％～95％。SiCl4的制备可采用多种方法，最常用的方法是采用工业硅在高温下氯化制得粗SiCl4，化学反应如下：
Si+2Cl2 SiCl4 (5-1-3) 该反应为放热反应，反应炉内温度随着反应加剧而升高，所以要控制氯气流量，防止反应温度过高，生成Si2Cl6和Si3Cl8。反应生成的SiCl4蒸气流入冷凝器，这样制得SiCl4液体原料,工艺流程如图5-1-2。
2．SiO2光纤原料的提纯 试剂提纯工艺
经大量研究表明，用来制造光纤的各种原料纯度应达到99.9999％，或者杂质含量要小－6
于10。大部分卤化物材料都达不到如此高的纯度，必须对原料进行提纯处理。卤化物试剂目前已有成熟的提纯技术，如精馏法，吸附法，水解法，萃取法和络合法等。目前在光纤原料提纯工艺中，广泛采用的是“精馏－吸附－精馏”混合提纯法。如图5-1-3。
一般情况下，SiCl4中可能存在的杂质有四类：金属氧化物、非金属氧化物、含氢化合物和络合物。其中金属氧化物和某些非金属氧化物的沸点和光纤化学试剂的沸点相差很大，可采用精馏法除去，即在精馏工艺中把它们作为高、低沸点组分除去，光纤中含有的金属杂质的某些特性如表5-1-3所示。然而，精馏法对沸点（57.6）与SiCl4相近的组分杂质及某
-些极性杂质不能最大限度的除去。例如：在SiCl4中对衰减危害最大的OH离子，它可能主要来源于SiHCl3和其他含氢化合物，而且大多有极性，趋向于形成化学键，容易被吸附剂所吸收。而SiCl4是偶极矩为零的非极性分子，有着不能或者很少形成化学键的稳定电子结构，如图5-1-4，不易被吸附剂吸附，因此，利用被提纯物质和杂质的化学键极性的不同，选择适当的吸附剂，有效地选择性地进行吸附分离，可以达到进一步提纯极性杂质的目的。
精馏是蒸馏方法之一，主要用于分离液体混合物，以便得到纯度很高的单一液体物质。精馏塔由多层塔板和蒸馏釜构成，蒸馏得到的产品可分为塔顶馏出液（SiCl4液体）和蒸馏釜殘液（含金属杂质物质）二种，SiCl4馏出液由塔顶蒸汽凝结得到，为使其纯度更高，将其再回流入塔内，并与从蒸馏釜连续上升的蒸汽在各层塔板上或填料表面密切接触，不断地进行部分汽化与凝缩，这一过程相当于对SiCl4液体进行了多次简单的蒸馏，可进一步提高SiCl4的分离纯度。
吸附剂的种类及选择：
吸附剂是指对气体或溶质发生吸附现象的固体物质。在应用上要求具有巨大的吸附表面，同时对某些物质必须具有选择性的吸附能力。一般为多孔性的固体颗粒或粉末。常用的吸附剂有活性炭、硅氧胶、活性氧化铝和分子筛等。在光纤原料提纯工艺中使用的吸附剂有
-+
两种：活性氧化铝吸附柱和活性硅胶，利用活性氧化铝和活性硅胶吸附柱完成对OH、H等离子的吸附。
在四级精馏工艺中再加一级简单的蒸馏工艺并采用四级活性氧化铝吸附剂和一级活性硅胶吸附剂作为吸附柱。这就构成了所谓的“精馏－吸附－精馏”综合提纯工艺。采用这种提纯工艺可使SiCl4纯度达到很高的水平，金属杂质含量可降低到5ppb左右，含氢化物SiHCl3的含量可降低到<0.2ppm。 5.1.3．SiO2光纤用辅助原料及纯度要求
在制备SiO2光纤时，除需要SiCl4卤化物试剂外，还需要一些高纯度的掺杂剂和某些有助反应的辅助试剂或气体。
在沉积包层时，需掺入少量的低折射率的掺杂剂。如B2O3，F，SiF4等；在沉积芯层时，需要掺杂少量的高折射率的掺杂剂，如GeO2、P2O5、TiO2、ZrO2、Al2O3等。
如采用四氯化锗与纯氧气反应得到高掺杂物质GeO2，而利用氟里昂与SiCl4加纯O2反应得到低掺杂物质SiF4等。
作为载气使用的辅助气体－--纯Ar或O2。氧气是携带化学试剂进入石英反应管的载流气体，同时，也是气相沉积（如MCVD）法中参加高温氧化反应的反应气体。它的纯度对光纤的衰减影响很大，一般要求它含水(H2O)的露点在－70℃～－83℃，含H2O量<1ppm；其它氢化物含量<0.2ppm。氩气（Ar）有时也被用来作为载送气体，对它的纯度要求与氧气相同。
为除去沉积在石英玻璃中的气泡用的除泡剂－--氦气He。氦气有时被用来消除沉积玻璃中的气泡和提高沉积效率，对它的纯度要求与纯氧气相同。
在光纤制造过程中起脱水作用的干燥剂－SOCl2或Cl2。干燥试剂或干燥气体等在沉积过程中或熔缩成棒过程中起脱水作用，对它们的纯度要求与氧气相同，这样才能避免对沉积玻璃的污染。
光纤用石英包皮管技术要求 石英包皮管质量的好坏，对光纤性能的影响很大，例如，用MCVD法和PCVD法制备光纤，
都要求质量好的石英包皮管，用VAD法制作的棒上，有时也加质量好的外套石英管，然后再拉丝。这些石英包皮管均与沉积的芯层和或内包层玻璃熔为一整体，拉丝后成为光纤外包层，它起保护层的作用。如果包皮管上某些部位存在气泡，未熔化的生料粒子和杂质，或某些碱金属元素（Na、K、Mg等）杂质富集到某一点，就会产生应力集中或者使光纤玻璃内造成缺陷或微裂纹。一旦当光纤受到张应力作用时，若主裂纹上的应力集中程度达到材料的临界断裂应力δe，光纤就断裂。同时还存在着另一种可能，当施加应力低于临界断裂应力时，光纤表面裂纹趋向扩大、生长，以致裂纹末端的应力集中加强。这样就使裂纹的扩展速度逐渐加快，直至应力集中重新达到临界值，并出现断裂，这种现象属材料的静态疲劳。它决定了光纤在有张应力作用情况下的使用寿命期限。
为提高成品光纤的机械强度和传输性能，对石英包皮管的内在的杂质含量和几何尺寸精度，都必须提出严格的要求。管内沉积石英包皮管技术指标要求： 外径：20±0.8（mm） 外径公差：<0.15～0.05（mm） 壁厚：2±0.3mm 壁厚公差：0.02～0.1（mm） 长度：1000～1200mm
锥度：≤0.5mm/m （外径） 弓形: ≤1mm/m
不同心度：≤0.15mm 椭圆度（长、短轴差）：≤0.8mm
CSA:同一根包皮管，平均CSA＝2.5％；同一批包皮管，平均CSA＝4％（CSA-包皮管横截面的变化量） -OH浓度：≤150ppm
开放形气泡：不允许存在任何大小的开放形气泡；
封闭形气泡可允许：⑴每米一个长1.5～5mm、宽0.8mm封闭形气泡存在
⑵每米1－3个长0.5～1.5mm、宽0.1mm封闭形气泡存在 ⑶每米3－5个长0.2～0.5mm、宽0.1mm封闭形气泡存在
夹杂物：在同一批包皮管中2％包皮管允许每米有最大直径0.3mm的夹杂物。 严重斑点（非玻璃化粒子）：决不允许 外来物质（指纹、冲洗的污斑和灰尘）：决不允许 沟棱凹凸：<0.1（mm）
表5-1-4 石英包皮管中杂质含量的极限值
金属离子杂质名称 Al Ca Fe K Li Mg Mn Na Ti 最大允许值（ppm） 24.5 24 1.7 3.7 3.0 0.2 0.05 3.2 1.2
5.2.SiO2光纤预制棒熔炼工艺
传统实体SiO2玻璃光纤制造方法有两种:一种是早期用来制作传光和传像的多组分玻璃光纤的方法；另一种是当今通信用石英光纤最常采用的制备方法。
先将经过提纯的原料制成一根满足一定性能要求的玻璃棒，称之为“光纤预制棒”或“毌棒”。光纤预制棒是控制光纤的原始棒体材料，组元结构为多层圆柱体，它的内层为高折射率的纤芯层，外层为低折射率的包层，它应具有符合要求的折射率分布型式和几何尺寸。
折射率获得:纯石英玻璃的折射率n＝1.458，根据光纤的导光条件可知，欲保证光波在光纤芯层传输，必须使芯层的折射率稍高于包层的折射率，为此，在制备芯层玻璃时应均匀地掺入少量的较石英玻璃折射率稍高的材料，如GeO2,使芯层的折射率为n1；在制备包层玻璃时，均匀地掺入少量的较石英玻璃折射率稍低的材料，如SiF4，使包层的折射率为n2，这
光纤光缆生产工艺及设备
