(2)试剂添加的顺序与用量； (3)加热的方式、方法和时机； (4)仪器的查漏、气密性检验； (5)温度计的规范使用、水银球的位置； (6)实验数据的读取； (7)冷却、冷凝的方法等。 二、化学实验装置的改进
化学实验装置的改进一般分为如下三种情况： 1．气体实验装置的改进
中学化学实验中，应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；两种氢化物(HCl、NH3)的制备；四种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制备；一种有机物(C2H4)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
2．性质实验装置的改进
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。性质实验装置的改进可以考查考生的创新思维能力。改进后的实验应尽可能简单易行，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成，且效果明显。例如：用套管实验证明Na2CO3、NaHCO3的热稳定性(图甲)；用一套培养皿通过向NaOH固体上滴浓氨水，探究氨的性质(图乙)等。
3．制备实验装置的改进
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：
目标选择设计反设计反控制反分离提
→→→→→ 产品原料应路径应装置应条件纯产品
改进实验装置时应注意以下两点：
(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
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(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成，如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。
1．(2020·吉林模拟)下列实验操作、实验现象和实验结论均正确的是( ) 选项 A 实验操作 将大小相同的金属钠分别投入水和乙醇中 在适量淀粉溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热5 B min，加入NaOH溶液调溶液pH至碱性，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热 续 表 选项 C D 实验操作 向Fe(NO3)2 溶液中依次滴加少量稀H2SO4 和KSCN溶液 实验现象 溶液变为血红色 实验结论 稀硫酸能氧化Fe 尿液中不含葡萄糖 2＋实验现象 钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈 实验结论 乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼 有砖红色沉淀生成 淀粉完全水解 向尿液中加入新制Cu(OH)2悬浊液 没有砖红色沉淀生成 解析：选A。A.钠分别与水和乙醇反应都能置换出氢气，大小相同的钠与水反应比与乙醇反应剧烈，说明水中的氢原子比乙醇羟基上的氢原子活泼，A正确；B.淀粉若部分水解，也会产生同样的现象，B错误；C.向Fe(NO3)2 溶液中滴加稀H2SO4，使溶液呈酸性，形成的硝酸将Fe氧化为Fe，滴加KSCN溶液变为血红色，而不是稀硫酸能氧化Fe，C错误；D.在加入新制Cu(OH)2悬浊液之前，应先加氢氧化钠形成碱性环境，且需要加热，这样Cu(OH)2才会与醛基反应产生砖红色沉淀，才能检测出尿液中的葡萄糖，D错误。
2．(双选)下表中各栏目的叙述对应都正确的一项是( ) 选项 叙述 反萃取法提取碘的CCl4 溶液中的碘 在FeCl3 溶液中加入适量Fe粉，充分反应后再滴加几滴铁实验操作或现象 向富碘的CCl4 溶液中加入足量水、振荡、静置、分液 产生蓝色沉淀 解释 碘在水中溶解度比在CCl4 中大 2Fe＋Fe===3Fe；3Fe＋2[Fe(CN)6]2＋3－3＋2＋2＋
3＋
2＋
A B 12
氰化钾溶液 C 向0.1 mol/L的Fe(NO3)2 溶液中滴加盐酸 向5 mL 0.1 mol/L NaOH溶液D 滴入5 滴0.1 mol/L MgSO4 溶液，再滴加0.1 mol/L CuSO4 溶液 先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉淀 振荡试管溶液颜色加深 === Fe3[Fe(CN)6]2↓ NO3(H)将Fe氧化为Fe 3＋－＋2＋Cu(OH)2 的溶度积比 Mg(OH)2 的小 解析：选BC。A.根据相似相溶原理知，碘和四氯化碳都是非极性分子，水是极性分子，所以碘易溶于四氯化碳而不易溶于水，向富碘的CCl4溶液中加入足量水、振荡、静置、分液，虽然碘在水中的溶解度低，但因为水的量大，导致碘溶于水中，并不是因为碘在水中溶解度比在CCl4中大，A错误；B.亚铁离子和铁氰根离子发生络合反应生成蓝色沉淀，该实验现象及解释都正确，B正确；C.酸性条件下，硝酸根离子能氧化亚铁离子生成铁离子，导致溶液颜色加深，C正确；D.NaOH溶液过量，过量的氢氧化钠与CuSO4溶液反应生成蓝色沉淀，不能说明发生沉淀的转化，不能用Cu(OH)2的溶度积比 Mg(OH)2 的小来解释，D错误。
表格评价型实验题常常与元素化合物知识相结合，并以拼盘形式出现，从不同的角度进行命题，信息容量大、综合性强。解答该类题目的步骤如下：
(1)明确题干信息
①明确关键要求，如“正确的是”等； ②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。 (2)逐项分析选项
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质； ②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。 (3)对比验证
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
3．(2020·漳州高三检测)资料表明，在加热条件下SO3具有比较强的氧化性。某研究性学习小组的同学对绿矾(FeSO4·7H2O)受热分解的情况进行探究。
(1)甲同学认为，绿矾受热分解的产物是FeO、SO3、H2O。你支持该观点吗？________。说明理由：________________________________________________________。
(2)乙同学设计如图装置通过实验来探究绿矾受热分解的情况(部分夹持装置未画出，C装置的水槽中加冰盐水)。请填写下列表格。
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仪器 A B D 加入试剂 绿矾试样 预期实验现象 (3)本实验设计明显不足之处是_____________________________________________。 (4)实验结束后，要检验绿矾是否分解完全，请简述实验方法：____________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)若绿矾分解完全，C装置中U形管内有无色晶体出现，请写出绿矾受热分解的化学方程式：__________________________________________________。
解析：(1)因题目中已知“在加热条件下SO3具有比较强的氧化性”，而FeO具有还原性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存，故不支持该观点。
(2)FeSO4·7H2O受热分解的产物一定有Fe2O3，根据化合价升降可知一定有SO2，还一定有H2O，故A中应残留红棕色固体；B中试剂为无水CuSO4粉末，用于检验产物水，实验现象为白色粉末变蓝；D中试剂为品红或酸性高锰酸钾溶液或溴水，用于检验产物SO2，实验现象为溶液褪色。
(3)实验设计的不足之处一般从有没有防止倒吸的装置以及尾气处理装置等方面考虑。本实验设计明显没有尾气吸收装置。
(4)“要检验绿矾是否分解完全”，只需检验有无Fe即可：取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4溶液，振荡，若溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全。
△
(5)U形管内的无色晶体是SO3，可写出绿矾受热分解的化学方程式为2FeSO4·7H2O=====Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。
答案：(1)不支持 FeO有还原性，SO3在加热条件下有较强的氧化性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存
(2) 仪器 A B 加入试剂 无水CuSO4粉末 预期实验现象 残留红棕色固体 白色粉末变蓝 2＋
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D (3)没有尾气吸收装置 品红或酸性高锰 酸钾溶液或溴水 溶液褪色 (4)取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4
溶液，振荡，若酸性KMnO4溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全
△
(5)2FeSO4·7H2O=====Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O
解答综合性实验设计与评价题的基本流程
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用或意义→联想。具体分析如下： (1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。
(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作：操作顺序、注意事项或操作错误的后果。 (5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。 (6)实验结论：直接结论或导出结论。
1．(2018·高考全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( ) 编号 A 实验目的 配制0.400 0 mol·L的NaOH溶液 探究维生素C的还原性 －1实验过程 称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容 向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液 向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象 B C 制取并纯化氢气 探究浓度对反应速率的影响 D 解析：选B。NaOH固体溶解后需冷却至室温才能转移至250 mL容量瓶中，且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，洗涤液并入容量瓶，然后定容，A项不能达到实验目的；实验中若观察到FeCl3溶液的黄色逐渐褪去，且溶液变成浅绿色，说明维生素C具有还原性，B项能达到实验目的；通过NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H2，没有必要经过KMnO4溶液，C项不能达到实验目的；NaHSO3溶液与H2O2溶液的反
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江苏鸭2021版新高考化学一轮复习专题10单元探究型实验实验方案的设7第五计与评价教学案苏教版
