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测量不确定度评定培训 - 图文

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B类标准不确定度评定方法(5) 其他几种常见的分布【例】校准证书上给出标称值为5kg的砝码的除了正态分布和t分布之外,其他常见的实际质量为m=5000.000 78g,并给出了m的测分布有均匀分布、反正弦分布、三角分布、量结果扩展不确定度U95=48mg,有效自由度梯形分布、及两点分布等,详见JJF 1059-1999νeff=35。的附录B。查表6.2的t分布表得到t95(35)=2.03,故B类如已知信息表明Xi估计值xi分散区间半宽为a,标准不确定度为且xi落在xi?a至xi+a范围内的概率p为100%,即全部落在此范围内,通过对分布的估计,可以u(m)=U95tν=48=24mg得出x95(eff)2.03i的标准不确定度为u(x)=a61ik62表3.3 常用分布与包含因子k、u(xi)的关系分布类别p(%)ku(x【例】手册中给出纯铜在20℃时的线膨胀系数i)正态99.733a/3α20(Cu)为16.52×10-6℃-1,并说明此值变化的三角100半范围为a=0.40×10-6℃-1。按α6a620(Cu)在[(16.52?0.40)×10-6℃-1,(16.52+0.40)×10-6℃-1]梯形β=0.711002a/2区间内为均匀分布,于是有矩形1003a3反正弦1002a2=a=0.40×10?6u(α)=0.23×10-6DC-1两点1001ak3a为测量值概率分布区间半宽度6364矩形分布(均匀分布)●标准不确定度:u(x)=a3矩形分布是有界的,符合下列条件之一者,一●特征:般可以近似地估计为均匀分布:估计值以p=100%的概率均匀散布在±a区间内,落在该区间外的概率为零;且没有说明概率(1) 数据修约导致的不确定度;分布。(2) 数字式测量仪器对示值量化(分辩力)导致的不确定2a(=±a )度;(3) 测量仪器由于滞后、摩擦效应导致的不确定度;(4) 按级使用的数字仪表、测量仪器最大允许误差导致1/2a的不确定度;?a(5) 用上、下界给出的线膨胀系数;x+a矩形(均匀)分布(6) 测量仪器度盘或齿轮回差引起的不确定度;65(7) 平衡指示器调零不准导致的不确定度。平衡指示器调零不准导致的不确定度66第 11 页,共 28 页11三角分布【例】数字电压表制造厂说明书说明:仪器●标准不确定度:u(x)=a6在1V内示值最大允许误差为:●特征:a=±15μV估计值以p=100%的概率落在±a区间内,靠近x的数值比接近边界的值多,落在该区间外的按表6.2得k=3,则示值误差的标准不确定度概率为零;且没有说明概率分布。为U(U)=a2a(=±a)k=15μV3=8.7μV1/a?ax+a三角分布6768特别提示在缺乏任何其他信息的情况下,一般估计为均匀分【例】制造商给出A级100mL单标线容布(矩形分布)是比较合理的。如果已知被测量Xi的可能值量瓶的允差为±0.1mL。出现在a-至+a+范围中心附近的概率,大于接近区间的欧洲分析化学中心(EURACHEM)认为其边界时,则最好估计为三角分布。服从三角分布,则区间半宽度为a=0.1 mL,如果x包含因子i本身就是重复性条件下的几个观测值的算术平k=6。由此引起的引起的标准不确均值,则可估计为正态分布。定度为:在有些情况下,可采用同行共识,如化学检测实验室u=ak=0.16=0.0408mL的定容误差,欧洲分析化学中心(EURACHEM)认为其服从三角分布。参见CNAL/AG07:2002《化学分析中不确69定度的评估指南》。70界限不对称的考虑【例】查物理手册得到黄铜在20℃时的线膨胀系数在输入量Xi的可能值的下界aα?和上界a+相对于其最佳20(Cu)=16.52×10-6℃-1,但指明最小可能值为估计值x16.40×10-6℃-1,最大可能值为16.92×10-6℃-i不对称的情况下,其下界a?=xi?b?,上界a1。+=xi+b+,其中b?≠b+。这时由于x不处于区间[a?,a+]的中心,输入量X由给出的信息知道是不对称分布,这时有:i的概率分布在此区间内不会是对称的,在缺乏用于准确判断其分布状态的信息时,a-=(16.40-16.52)×10-6℃-1=-0.12×10-6℃-1,可以按均匀分布处理,区间半宽度为a=(a+?a?)/2,由a+=(16.92-16.52)×10-6℃-1=0.40×10-6℃-1。此引起的引起的标准不确定度为:因此,区间半宽度a=(a+-a-)/2=(0.40--1u(x)=a(a+?a?)2a+?a?b++0.12)/2×10-6℃k==30.26×10-6℃-1,假设为均匀分k=b?3=12=12布,包含因子a。其标准不确定度为:其方差为u2x)=(a+?a?)2(b++b2(?)u(α20)=12=12k=0.263=0.15×10-6DC-17172第 12 页,共 28 页12有时对于不对称的界限,可以对估计值xi加以修正,修正值的大小为(b【例】对于量值(数据)修约,如修约间隔为+?b?)/2,则修正后Xδx,修约误差是一个宽度为δx的矩形分布,区i就在界限的中心位置xi= (a?+a+)/2,而其半宽度为a= (a间半宽度为δx/2。则有+?a?)/2,从而可以按上述各节处理。JJF 1059-1999是建立在对称分布的基础上的。u(x)=δx2【例】数字显示测量仪器,如其分辨为δx,量化误差k=δx23=0.29δx是一个宽度为δx的矩形分布,区间半宽度为δx/2。则如果量值(数据)修约根据GB 3101-1993的规有u(x)=δx2δx定进行,那么修约引起的误差分布是完全对称k=23=0.29δx的均匀分布(矩形分布)。虽量化误差不一定是对称分布,但一般取对称分布。7374由重复性限或复现性限求不确定度由重复性限或复现性限求不确定度由于有Y=X1?X2在规定实验方法的的国家标准或类似技术文件式中,X1和X2为服从同一正态分布的随机变量,由不中,按规定的测量条件,当明确指出两次测量结果之确定度传播率得差的重复性限r或复现性限R时,如无特殊说明,则测u2(Y)=u2(X量结果的不确定度为1)+u2(X2)=2u2(X)u(x故u(y)=2u(xi)i)=r2.83或u(xi)=R2.83式中,重复性限r或复现性限R的置信水准为95%,并由置信水准为95%得作正态分布处理。U(y)=22u(xi)故u(xU(y)i)=22=rr7522=2.8576以“等”使用的仪器的不确定度计算以“等”使用的仪器的不确定度计算(2) 以“等”使用的指示类仪器,使用时应对其示值进当测量仪器检定证书上给出准确度等别时,可根据行修正或使用校准曲线;以“等”使用的量具,应“计量器具检定系统”或检定规程所规定的该等别的测使用其实际值(校准值)。同时还应当考虑其长期稳量不确定度大小,按本节(2)或(3)中所述的方法计算定性的影响,通常把两次检定周期或校准周期之标准不确定度分量。当检定证书既给出扩展不确定间的差值,作为不确定度的一个分量,该分量按度,又给出有效自由度时,可按本节(4)中所述的方法均匀分布处理。评定标准不确定度分量。(3) 以“等”使用的仪器,使用时的环境条件偏离参考对于以“等”使用的仪器的标准不确定度评定,应条件时,要考虑环境条件引起的不确定度分量。注意以下问题:(4) 以“等”使用的仪器,上面计算所得到的标准不确(1) 以“等”使用的仪器的标准不确定度评定,一般采定度分量已包含了其上一等别仪器对所使用等别用正态分布或t分布。的仪器进行检定或校准带来的不确定度。因此,77不需要考虑上一等别检定或校准的不确定度。78第 13 页,共 28 页13【例】《二等标准铂铑10-铂热电偶检定证【例】《1000g F等砝码检定证书》给出检书》给出热点偶在300℃~1100℃1定合格。范围内检定合格。由《JJG 2053-1990质量计量器具检定系由《JJG 2003-1987铂铑10-铂热电偶计统框图》可知,1000g F量器具检定系统框图(1)》可知,二等标准铂1等砝码的质量总不确定度(置信概率99.73%)Δ铑10-铂热电偶总不确定度为δ=1.0℃,(k=3)。z=20mg。因此,包含因子k=3。所以,由二等标准铂铑10-铂热电偶所以,由1000g F引入的标准不确定度分量为:1等砝码引入的标准不确定度分量为:u(xδ1.0DCDi)=k=3=0.333Cu=Δzk=203mg=6.67mg7980以“级”使用的仪器的不确定度计算对于以“级”使用的仪器的标准不确定度评定,应注意:(1)以“级”使用的仪器,上面所得的标准不确定度分量并没有包含上一个级别仪器对所使用级别仪器进行当测量仪器检定证书上给出准确度级别检定带来的不确定度。因此,当上一级别检定的不时,可根据“计量器具检定系统”或检定规程所确定度不可忽略时,还要考虑这一项不确定度分量(2)以“级”使用的指示类仪器,使用时直接使用其示值规定的该级别的最大允许误差进行评定。假设而不需要进行修正;量具使用其实际值(标称值)。最大允许误差为±A,一般采用均匀分布,得到所以可以认为仪器的示值允差已包含了仪器长期稳定性的影响不需要再考虑仪器长期稳定性引起的不示值允差引起的标准不确定度分量为确定度。(3) 以“级”使用的仪器,使用时的环境条件只要不超过u(x)=A3允许使用的范围,仪器的示值误差就始终不会超出示值的允差。因此,在这种情况下,不必考虑环境条件引起的不确定度8182【例】仪器制造厂的说明书给出仪器的B类评定中如何使用检定证书/校准证书准确度(或误差)为±1%。一、校准和检定的概念和主要区别由校准和检定的定义,可以将检定和校准的概念与主要区别归纳于表8.3。后面将由这些基本概念出发来阐明如何在B类标准不确定度评定中正确使用检定我们可以假定这是对仪器最大误差限值的说证书和校准证书。明,而且所有测量值的误差值是等概率地(矩形分表3.4 检定和校准的概念与主要区别布)处于该限值范围[?0.01,+0.01]内。(因为大于序号内容校准检定在规定条件下,为确定测量仪器或±1%误差限的仪器,属于不合格品,制造厂不准出测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对厂;或者检定不合格,不准投入使用。)查明和确认计量器具是否符合法1定义应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。定要求的程序,它包括检查、加矩形分布的包含因子k=3,仪器误差的区间半宽【注】规定条件指参考条件或标准标记和(或)出具检定证书。度a=0.01(1%)。因此,标准不确定度为:条件,由校准规范或检定规程规定。u(xi)=a=1.0%=0.2目的(主要是)确定测量器具的示值误全面评定测量器具的计量特性及k358%差。技术要求。8384第 14 页,共 28 页14表3.4 检定和校准的概念与主要区别(续1)表8.3 检定和校准的概念与主要区别(续2)序号内容校准检定序号内容校准检定合格的:出具检定证书检定。校准证书仅给出与量和功能性判断计量器具是否合格。上出具校准证书或校准报告。不合格的:出具不合格通知书。有关的测量结果。如欲作出符合某一级计量标准的测量不确定度(或校准证书必须给出每一项校准结检定合格证:适用于依据计量检定规程且规范的声明,应指明符合或不符合最大允许误差)与被检计量器具的果的扩展不确定度及其包含因子检定结果符合规程要求的简单型强检计量3结论该规范的哪些条款。作出符合性声测量不确定度(或最大允许误差)之(置信水准或置信概率)。如果对校器具,如:压力表,衡器等。证书加盖检明时,应考虑测量不确定度。比最大为1:3。所以判断合格与否准结果进行解释(包括符合性声定合格印章。(ISO/IEC 17025条款5.10.4.2)。不需要给出测量不确定度。明),校准证书还应说明(ISO/IEC 检定合格印(喷印、铅印、漆印):适用通常不包含对校准时间间隔的必须给出检定有效期或下次17025条款5.10.4.1):于依据计量检定规程且检定结果符合规程建议。送检日期。4依据依据校准规范,参照计量检定规8报告a) 校准活动中对测量结果有影响要求的简单型强检计量器具,如:电能的条件(例如环境条件);表、程。计量检定规程。方式b) 测量不确定度和/或符合确定的水表、煤气表、出租车计价器。5有效期不包含对校准时间间隔的建议,因此需要进行期间核查。需要进行周期检定。计量规范或条款的声明;测试报告(测试报告和测试结果通知书):是分首次检定和后续检定。c) 测量可溯源的证据。计量检定机构在无计量检定规程或规范的6分类不分类后续检定包括周期检定、修理后情况下,为满足客户要求所采取的一种“校检定、有效期内检定。【注】测量不确定度只是对被校准服务”活动,通常按照客户或特定的技术仪器在参考条件下给出的测量结7法制性不是强制计量,是自愿的溯源行检定具有法制性。果的不确定度,因此没有考虑被要求,采用与计量标准装置给出的“标准为。按照检定规程检定,以查明和确值”认计量器具是否具有法制特性校仪器使用条件的影响。相对比的方法进行校准。其结果不给合格85与否的结论,是否可以使用由客户自己决86定。表3.4 检定和校准的概念与主要区别(续3)序号内容校准检定二、如何使用校准证书符合要求的外部校准证书应符合要求的外部检定证书应具有以下1.校准证书格式具有以下信息:信息:●计量机构授权证书号;表3.5所示是某数字电压表10V和5V示值的校准结果。校准数据除了给出了●计量机构授权证书号或实验室10V和5V示值误差外,还给出了数字电压表10V示值的最大允许误差(技术说认可证书号,或其他证明文件;●检定合格的结论;●量值溯源的声明;明书规定的技术指标)为Δ=±42.5μV,γ=27(+15)μV <|Δ|=42.5μV(括号内15μV是扩●如果作出符合某规范的声明,展不确定度),5V示值的最大允许误差为Δ=±22.5μV,γ=24μV >|Δ|=22.5μV,所量值溯源应指明符合或不符合该规范的哪●可进行量值溯源的证据(上一级标准的标识和检定证书号);以校准结果判断10V符合技术规范要求(即技术说明书规定的技术指标),5V不符有效性些条款(17025条款5.10.4.2);●具体的检定数据;合技术规范要求和●量值溯源的声明;●检定的技术依据(检定规程标识,检定表3.5 校准证书数据格式示例9测量不确●可进行量值溯源的证据(上一规程是由各级计量行政部门按一定的程序级的标准器的标识和检定或校准颁布的一种具有法律效力的技术文件,是定度评定序号标称值(示值)校准值(实际值)示值误差允许误差的信息证书号);检定工作的依据,目前国家颁布的检定V符合性判别xVSγΔ●具体的校准数据;规程以JJG XXX命名。各工业部门自行发布的检定规程,通常在JJG后面缀以部110.000000 V9.999973 V27 μV±42.5 μV符合●校准的技术依据(执行校准规门的中文名称,如:JJG(电子)XXX、范,可参照检定规程,要求同检JJG(航天)XXX等;)25.000000 V4.999976 V24 μV±22.5 μV不符合定证书);●检定合格印章(很多机构习惯用钢●测量不确定度及其包含因子(置印)。●校准值9.999972 V的示值误差为27 μV,测量不确定度U95=15μV,νeff=36,信水准或置信概率);包含因子kp(γ)=t95(36)=2.03。●校准机构印章。检定合格说明计量器具符合最大允许误差的要求。●校准值4.999971 V的示值误差为24 μV,测量不确定度U95=12μV,νeff=36,87包含因子kp(γ)=t95(36)=2.03。882.校准证书数据的正确使用方法计量器具的校准证书应给出校准值、其测量不确定度以及它的置信概率或所采用的包含因子。对于某些宽量程的仪器,2.1 10V示值校准数据的使用需要对不同的读数或不同的量程范围计算不同的不确定度。2.1.1 使用校准值(实际值)对于校准证书给出的数据,除非另有说明,一般就假定其由表8.4校准数据可知,数字电压表校准值9.999973 V的扩展不确定度服从正态分布或t分布,如果引用95%的置信概率,则对应的包含因子k=2;如果引用99%的置信概率,则对应的包不确定度U95=15μV,νeff=36包含因子kp(γ)=t95(36)=2.03,相应的含因子k=3。如果没有说明包含因子,则只能假定所用的包含标准不确定度为因子k=2。当校准证书既给出扩展不确定度,又给出有效自由u=U9515μ度时,可按t分布评定标准不确定度分量。t=V=7.5μV(10.1)95(95)2.03由这些不确定度来源所引起的标准不确定度,可直接用给出的或算得的不确定度除以包含因子得到。2.1.2 使用标称值(数字电压表额定示值)但是应当注意,这时不能使用计量器具的示值或标称值,因为数字电压表10V示值满足其技术指标要求,故可以直接而必须使用其校准值(实际值)或校准曲线。使用其额定示值。使用其实际示值的最大允许误差为±42.5 μV,其次,使用时的环境条件偏离参考条件时,要考虑环境条服从均匀分布,区间半宽度a=42.5 μV,,包含因子k=3,相件引起的不确定度分量。应的标准不确定度为同时还应当考虑其长期稳定性的影响,通常把两次校准周u=a42.5μV期之间的差值,作为不确定度的一个分量,该分量按均匀分布k=(10.3) 3=24.54μV处理。8990第 15 页,共 28 页15

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B类标准不确定度评定方法(5)其他几种常见的分布【例】校准证书上给出标称值为5kg的砝码的除了正态分布和t分布之外,其他常见的实际质量为m=5000.00078g,并给出了m的测分布有均匀分布、反正弦分布、三角分布、量结果扩展不确定度U95=48mg,有效自由度梯形分布、及两点分布等,详见JJF1059-1999νeff=35。的附录B。查表6.2的t分布表得到t95(35)=2.0
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