蒲黄高效液相色谱指纹图谱模式识别研究
胥秀英 郑一敏 傅善权 张增涛
【摘要】 目的成立蒲黄指纹图谱测定方式。方式采纳反相高效液相色谱法,测定蒲黄指纹图谱,色谱条件:色谱柱为Shimadzu C18(150 mm× mm,5 μm);流动相为甲醇-水(54∶46);流速 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温25℃。结果成立了蒲黄指纹图谱标准。结论该指纹图谱方式简单、快速、重现性好,可作为蒲黄的一项质控指标。
【关键词】 蒲黄 指纹图谱 模糊模式识别
Abstract:Objective To establish the method of fingerprint in Typha angustifolia L. by HPLC.MethodsThe fingerprint was determined by HPLC. The analysis was carried out on Shimadzu C18 column(150 mm× mm,5μm).The mobile phase was MeOH-H2O (54∶46) with a flowrate of ml·min-1at 254 nm and the seperation was performed at 25℃.ResultsThe standard of fingerprint in Typha angustifolia L. was method is simple,quick and repeatable. It can be used in quality assessment of Typha angustifolia L..
Key words:Typha angustifolia L.; Fingerprint; Fuzzy
pattern recognition
蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲TyPha angustifolia L.,东方香蒲Typha orientalis Pres1或同属植物的干燥花粉,具有止血、化淤、通淋之功效[1]。经常使用于各类出血病症及亲信疼痛的医治。现代药理研究说明蒲黄水提醇沉液具有明显的增加冠脉流量、降低心脑组织耗氧量、扩张血管、降低血脂及抗动脉粥样硬化等多方面活性。对蒲黄有效成份含量测定的文献[2]报导较多,迄今未见有关蒲黄指纹图谱的报导,作者对蒲黄指纹图谱进行了研究。现报导如下。
1 仪器与试药
岛津LC-6A高效液相色谱仪(LC-10ATVP泵,SCL-10AVP操纵器,SPD-10AVP紫外检测器,CTO-10AVP柱温箱,数据工作站)。蒲黄 购于重庆市药材市场。
2 方式和结果
色谱条件的选择
参考文献[2]并经挑选确信其色谱条件为:色谱柱为Shimadzu C18(150 mm× mm,5 μm);流动相:甲醇-水(54∶46);
流速 ml·min-1; 检测波长254 nm;柱温25℃。 供试品溶液的制备别离称取经干燥粉碎的蒲黄 g 3份,各加入20 ml甲醇液,超声提取30 min,过滤搜集提取液,滤渣再各加15 ml甲醇液,超声提取20 min,重复提取2次,过滤搜集提取液,归并3次提取液。将提取液减压浓缩干燥,残渣用甲醇超声溶解定容为5 ml, μm滤膜滤过,备用。
方式学考察与结果
专属性实验取空白溶剂与供试品溶液,别离在上述色谱条件下测定,结果空白溶剂不干扰测定(见图1~2)。
稳固性实验取蒲黄“”项供试品溶液,在上述色谱条件下,别离于0,2,4,8,16 h进样10 μl,计算各要紧共有峰的保留时刻RSD为%~%,峰面积百分数RSD 为%~%,峰高百分数为%~%,即样品溶液在16 h内稳固。
周密度实验按“”项方式制备蒲黄供试品溶液,持续进样5次(10 μl/次),计算各要紧共有峰的保留时刻RSD为%~%,峰面积百分数RSD 为 %~%,峰高百分数RSD为%~%,即该仪器周密度较高。
重现性实验按“”项方式制备蒲黄供试品溶液6份,别离处