饮料中柠檬酸及维生素C含量的测定实验设计

实验三 饮料中柠檬酸及维生素C含量的测定——滴定法

一、重点、难点

1、饮料中维生素C及柠檬酸含量的测定实验方法 2、滴定条件（浓度、指示剂）选择 四、教学内容和过程 [实验目的]

1、让学生通过查阅资料，了解饮料中的主要组成成分 2、了解维生素C、柠檬酸的性质及测定方法 3、熟悉酸碱滴定及氧化还原滴定所使用的范围 [实验用品]

仪器：常量滴定用仪器（50.00mL滴定管、25.00mL移液管、250mL容量瓶、250mL锥形

瓶、碘量瓶）

药品试剂：模拟饮料溶液（柠檬酸含量约0.02mol·L-1，维生素C含量约0.01mol·L-1）

酸碱滴定：NaOH溶液（0.1mol·L-1）、邻苯二甲酸氢钾（KHP）基准试剂、酚酞指示剂。

氧化还原滴定（直接碘量法）：K2Cr2O7基准试剂、I2溶液（约0.025mol·L-1）、Na2S2O3标准溶液（约0.05mol·L-1）、淀粉溶液（5 g·L-1）、HAc溶液（2mol·L-1）、HCl溶液（6mol·L-1）、KI溶液（200g·L-1）

[实验原理]

从资料可知，用滴定法测定维生素C及柠檬酸含量的主要方法如下： 1、用酸碱滴定法测定柠檬酸含量 2、用碘酸钾-碘量法测定维生素C含量 3、用直接碘量法测定维生素C的含量 本实验采取直接碘量法。

柠檬酸（C6H8O7）为多元有机酸，在溶液中有一定溶解度，可用NaOH标准溶液滴定。用酚酞作指示剂，化学计量比1:3。（根据其多元解离判定是否可以被分别滴定及滴定终点pH值，从而确定酸碱滴定的化学反应计量比及指示剂的选择。）

维生素C（Vc），分子式为C6H8O6，具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式如下：

C6H8O6+ I2=== C6H6O6+2HI

由于维生素C的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。 [实验步骤]

1、查阅资料设计实验方案 2、柠檬酸含量的测定

（1）样品预处理

（2）NaOH溶液的标定（KHP为基准物） ① 0.1mol·L-1NaOH溶液的配置

在电子秤上称取2.0-2.5g NaOH固体，在500mL烧杯中溶解，溶解后加蒸馏水至500mL刻度线并转入试剂瓶中，摇匀备用。

② NaOH溶液的标定

减量法准确称取0.4～0.6g KHP三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加40～50mL蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪色，即为终点，记下读数。根据KHP的重量和消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的浓度。

（3）柠檬酸含量的测定

准确移取25.00mL试样于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好由无色变为粉红色且30s不褪色，即为终点。平行滴定3份，计算柠檬酸含量。

3、维生素C含量的测定

（1）用K2Cr2O7基准试剂标定Na2S2O3溶液（间接碘量法）

准确称取0.6～0.8g K2Cr2O7置于250mL烧杯中，加蒸馏水溶解定容至250mL，备用。移取25.00mL上述溶液三份，分别置于250mL碘量瓶中。加入5mL 6mol·L-1HCl溶液、3mL 200g·L-1KI溶液，摇匀，在暗处放置5min后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入3mL 5g·L-1淀粉指示剂，继续滴定直至溶液呈现亮绿色即为终点。平行滴定3份，计算Na2S2O3溶液的浓度。

（2）I2溶液的标定

用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水、3mL5 g·L-1淀粉溶液，然后用待标定的I2滴定至溶液呈浅蓝色，30s不消失即为终点。平行滴定3份，计算I2溶液的浓度。

（3）维生素C含量的测定（直接碘量法）

准确移取25.00mL试样于锥形瓶中，加入10mL 2mol·L-1HAc溶液和3mL 5g·L-1淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且30s不褪色，即为终点。平行滴定3份，计算Vc含量。

五、 [数据记录与处理]

表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液

编号 1 2 3 mKHP/g VNaOH/mL cNaOH/(mol·L-1) cNaOH平均值/(mol·L-1)

相对偏差/% 平均相对偏差/%

表2 柠檬酸含量的测定

编号 1 2 3 V饮料/mL VNaOH/mL C柠檬酸/(mol·L-1) C柠檬酸平均值/(mol·L-1)

相对偏差/% 平均相对偏差/%

表3 Na2S2O3溶液的标定

编号 1 2 3 mK2Cr2O7/g VNa2S2O3/mL cNa2S2O3/(mol·L-1) cNa2S2O3平均值/(mol·L-1)

相对偏差/% 平均相对偏差/%

表4 I2溶液的标定

编号 1 2 3 V Na2S2O3/mL VI2/mL cI2/(mol·L-1) cI2平均值/(mol·L-1)

相对偏差/% 平均相对偏差/%

表5 维生素C含量的测定

编号 1 2 3 V饮料/mL V I2/mL CVc/(mol·L-1) CVc平均值/(mol·L-1)

相对偏差/%