1. 安装
2. 安装插件PeakFittingModule for origin , 之后在origin中出现一个分峰的小图标。
3. 选择数据曲线,点击分峰图标,出现下图:
选择分峰的区域,NEXT 选择滤波函数,NEXT 设定基线,NEXT
基线运算,NEXT
设定峰的类型,个数,高度阈值,按Pick Peaks,NEXT 增删峰位,NEXT
调整峰位,峰高,峰宽,使分峰的拟合结果与原图最接近,NEXT
峰位拟合(一般不用),NEXT
按Plot可以得到最终的分峰结果,其它选项可以进行相关的分析计算,相关属性信息,Finish 结束
XPS Peak分峰步骤
1. 将所拷贝数据转换成所需格式:把所需拟合元素的数据引入Origin后,将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据,需在Origin中做好处理。 2. 打开XPS Peak,引入数据:点Data----Import(ASCII),引入所存数据,则出现相应的XPS谱图。
3. 选择本底:点Background,在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置(因软件问题,此位置最好不改,否则无法再回到Origin),本底将连接这两点,Type可据实际情况选择。
4. 选峰:点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(如C1s峰则选s,S2p峰则选p),在Position处选择希望的峰位,需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为,峰面积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰,如此重复。
5. 选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点Optimise region进行拟合,观察拟合后总峰与原始峰的重合情况,如不好,可以多次点Optimise region。
6. 拟合完成后,分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不满意,可改变这些峰的参数,然后再点Optimise region。
7. 点Save XPS存图,下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。 8. 点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。
9. 点Data――Export to clipboard,则将图和数据都复制到了剪贴板上,打开文档(如Word文档),点粘贴,就把图和数据粘贴过去了。
10. 点Data――Export (spectrum),则将拟合好的数据存盘,然后在Origin中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在Origin中作出拟合后的图
作为新手,对于谱图的拟合有很多的疑惑。几年前作为新手的我也同样对谱图的拟合存在很多的困惑。总是想弄清楚数据的拟合究竟应该遵循什么的准则。这几年经过与专家的多次交流,我们组总结了谱图拟合的基本规则:
1. 元素结合能数据可参考谱峰的曲线拟合应考虑:合理的化学
与物理意义;合理的半高宽(一般不大于,氧化物的半高宽应大于单质的半高宽);合理的L/G比(XPS Peak 41分峰软件中的% Lorentzian-Gaussian)为20%左右;对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等(详见下面的3,4项)。
2. 对于p、d、f等能级的次能级(如p3/2、p1/2,光电子能谱中
一般省略/2,即为p3、p1)强度比是一定的,p3:p1=2:1;d5:d3=3:2,f7:f5=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如W4f中同一价态的W4f7和W4f5峰面积比应为4:3。
3. 对于有能级分裂的能级(p、d、f),分裂的两个轨道间的距
离(doublet seperation)也基本上是固定的,如同一价态的W4f7和W4f5之间的距离为左右,Si2p3和Si2p1差值为左右。各元素能级分裂数据可参考网上数据库中 选择Doublet Seperation项
4. 全谱扫描((即Survey)中各峰对应的元素能级参考 提供的BE
Lookup Table表
5. 各元素不同化学状态结合能可参考附件《各元素化学状态
表.pdf》,文件扫描自Phi公司出版的手册中的附录2,Handbook