乙酸乙酯的制备实验报告
班级:煤化111 姓名:郝海平 学号:10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。
主反应:
浓HSO24HOCHCHOHCHCOOHCOOCHCHCH2323++323, 副反应: 浓HSO24CHCHCHOHHCOH232+22o170 C
浓HSO24(CHCH)OHOCH)O2(CH3222322+o140 C 三(仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管 量筒等。
试剂:无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四(实验步骤
1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。
2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶 ,微沸30----40min。
3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78? 直至反应结束。 五.产品精制
1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。 六(数据处理
最后量取乙酸乙酯为7.8ml。(冰醋酸相对分子质量60.05 相对 密度 1.049)(乙酸乙酯 相对分子质量 88.10 相对密度0.905)
产率=(7.8X0.9,88),(8X1.04,60)X100,=57, 七.讨论
1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2. 加入饱和NaCO时,应在摇动后放气,以避免产生CO而使分液漏斗内压力32
过大。 2-3. 若CO洗涤不完全,加入CaCl时会有CaCO沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 332
4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。