吉林工业职业技术学院毕业论文
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摘 要
本文采用2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮衍生物作为平台，增加分子中的羟基，选择铋、铜等对双基推进剂燃烧催化效果较好的金属离子作为中心离子与之形成单核和异双核螯合物，研制出新型的环保友好的燃速催化剂。本文主要研究2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮及其Cu2+、Bi3+、Pb2+配合物的合成方法，探索反应温度、反应时间和溶液碱性浓度对产物产率的影响以及最佳条件。采用红外光谱（IR）、热重分析（TG）、核磁共振谱（1HNMR）、X-射线衍射仪（XRD）和能谱分析对样品的物相、形貌、组成和结构进行表征。最终得到Cu2（C13H7O6）2·4H2O、Pb2（C13H7O6）2·3H2O和Bi2（C13H7O6）2·6H2O三种单金属配合物，两种双金属（Cu、Pb）、（Cu、Bi）配合物。
关键词： 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮；金属配合物；铜(Ⅱ)；铋(Ⅲ)；铅(Ⅱ)；
催化剂
I
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Abstract
In this paper, 2,2 ', 3,4,4' -pentahydroxy benzophenone derivatives as a platform to increase the hydroxyl in molecules, select bismuth, copper and so on, double-base propellant combustion catalytic effect of metal ions as well central ion with the formation of monocytes and heterobinuclear chelate, developed a new type of environmental-friendly catalyst for the burning rate.In this paper, we mainly study the synthenic methods of 2,2’,3,4,4’-pentahydroxybenzophen-
one and preparation of its metal complexes with copper(Ⅱ), bismuth(Ⅲ) and lead(Ⅱ), and investing-ate the effect of temperature, time on the product yield. In addition, the optimum condition of synthesis of the complexes will be discussed. The physical phase, morphology composition and structure characterization of the resulting complexes will be characterized by infrared spectroscopy(IR) , thermogravimetric analysis (TG), nuclear magnetic resonance (1HNMR), X-ray diffraction (XRD) and energy spectrum analysis.Finally we can obtain Cu2（C13H7O6）2·4H2O, Pb2（C13H7O6）2·3H2O and Bi2（C13H7O6）2·6H2O three single-metal complexes, two bi-metallic complexes of (copper-(Ⅱ)and, bismuth(Ⅲ) and (copper-(Ⅱ) and lead(Ⅱ)).
【Keywords】2,2’,3,4,4’-pentahydroxybenzophenone; metal complexes; copper(Ⅱ);
bismuth(Ⅲ); lead(Ⅱ); catalyst
II
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目录
第1章 前 言 ............................................ 1 1.1 二苯甲酮衍生物 ................................... 1 1.1.1 光引发剂 .................................... 1 1.1.2 紫外线吸收剂 ................................. 2 1.1.3 医药中间体 ................................... 2 1.2 二苯甲酮类金属配合物 .............................. 2 1.3 二苯甲酮金属配合物燃烧催化剂 ...................... 3 1.4 主要研究内容和主要创新点 .......................... 4 第2章 实验部分 ......................................... 5 2.1 化学试剂及仪器 ................................... 5 2.1.1 化学试剂 ..................................... 5 2.1.2 实验仪器 .................................... 5 2.2 实验方法 ......................................... 6 2.2.1 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮的合成 .......... 6 2.2.2 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铜（Ⅱ）配合物的合成 ................................................. 6 2.2.3 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铅（Ⅱ）配合物的合成 ................................................. 7 2.2.4 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铋（Ⅲ）配合物的合成 ................................................. 7 2.2.5 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）配合物的合成 ......................................... 8 2.2.6 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铜（Ⅱ）、铋（Ⅱ）配合物的合成 ......................................... 8 2.2.7 分析测试方法 ................................ 9 2.2.7.1 红外分析法（IR） ....................... 9 2.2.7.2 热重分析法（TG） ....................... 9 2.2.7.3 X-射线衍射分析法（XRD） ................ 9 2.2.7.4 核磁共振分析法（NMR） ................. 10 2.2.7.5 能谱分析法（EDS） ..................... 10
第3章 实验结果与讨论 .................................. 10
III
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3.1 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮的合成实验结果分析 10 3.1.1 红外图谱分析 ............................. 10 3.1.2 核磁共振分析 ............................. 11 3.1.3 探索合成2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮的最佳工艺
条件 ..................................... 11
3.1.3.1 反应温度对收率的影响 ................. 11 3.1.3.2 原料配比对收率的影响 ................. 12 3.1.3.3 反应时间对收率的影响 ................. 12 3.1.3.4 溶剂用量对收率的影响 ................. 13
3.2 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮的单金属（Cu、Pb、Bi）配
合物合成实验结果分析 ......................... 14 3.2.1 红外图谱分析（IR） ...................... 14 3.2.2 X-射线衍射分析 （XRD） .................. 15 3.2.3 热重分析（TG） .......................... 15 3.2.4 探索合成2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铜（Ⅱ）
配合物的最佳条件 ........................ 18
3.2.4.1 反应时间对其产率的影响： .............. 18 3.2.4.2 反应温度对产率的影响： ................ 19 3.2.4.3 配体溶液碱性浓度对其产率的影响： ...... 19
3.2.5 探索合成2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铅(Ⅱ)配
合物的最佳条件 ........................... 20
3.2.5.1 反应时间对其产率的影响： .............. 20 3.2.5.2 反应温度对产率的影响： ................ 20 3.2.5.3 配体溶液碱性浓度对其产率的影响： ...... 20
3.2.6 探索合成2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮合铋(Ⅲ)配
合物的最佳条件 ........................... 21
3.2.6.1 反应时间对其产率的影响： .............. 21 3.2.6.2 反应温度对产率的影响： ................ 22 3.2.6.3 配体溶液碱性浓度对其产率的影响： ...... 22
3.3 2,2’,3,4,4’-五羟基二苯甲酮的双金属(Cu、Pb)、(Cu、Bi)
配合物合成实验结果分析 ....................... 23 3.3.1 红外图谱分析 ............................. 23 3.3.2 X-射线衍射分析 ........................... 23
IV
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