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7 8 9 10 11 12 标准溶液 60%线性溶液 80%线性溶液 100%线性溶液 120%线性溶液 标准溶液 1 3 3 3 3 1 6.6准确度
6.6.1目的：考察残留溶剂分析方法测定结果与真实值或参考值接近的程度。
6.6.2接受标准：
单一回收率应在80.0%-120.0%之间
各浓度水平内的回收率及各浓度水平回收率平均值之间的RSD不大于10.0% 报告平均回收率95%置信区间 6.6.3溶液配制 空白溶液：DMl
标准溶液：同“系统适应性”项下
80%稀释液：称取乙醇0.20g、丁酮0.20g、甲苯0.0356g、DMF0.0352g置于已有20mlDMl的100ml容量瓶中，以DMl稀释至刻度，移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，用DMl稀释至刻度，混匀。
80%准确度溶液：称取供试品0.25g，置20ml顶空瓶中，加入80%稀释液5.0ml,密封瓶盖，即得。同法配制三份。
100%稀释液：称取乙醇0.25g、丁酮0.25g、甲苯0.0445g、DMF0.044g置于已有20mlDMl的100ml容量瓶中，以DMl稀释至刻度，移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，用DMl稀释至刻度，混匀。
100%准确度溶液：称取供试品0.25g，置20ml顶空瓶中，加入100%稀释液5.0ml,密封瓶盖，即得。同法配制三份。
120%稀释液：称取乙醇0.30g、丁酮0.30g、甲苯0.0534g、DMF0.0528g置于
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已有20mlDMl的100ml容量瓶中，以DMl稀释至刻度，移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，用DMl稀释至刻度，混匀。
120%准确度溶液：称取供试品0.25g，置20ml顶空瓶中，加入120%稀释液5.0ml,密封瓶盖，即得。同法配制三份。 6.6.4分析
在获得稳定的基线后，按下列顺序进样分析：
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 名称 空白溶液 标准溶液 供试品溶液1 供试品溶液2 80%准确度溶液1 80%准确度溶液2 80%准确度溶液3 100%准确度溶液1 100%准确度溶液2 100%准确度溶液3 120%准确度溶液1 120%准确度溶液2 120%准确度溶液3 标准溶液 进样次数 1 6 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
6.6.5计算
以外标法计算准确度溶液中残留溶剂的测得量，减去供试品中残留溶剂的量，以此差值除去加入的稀释液中残留溶剂量，即得回收率，计算公式如下： %回收率=（测得量-样品原有量）/(加入量)×100%=（CF×5-W×C）/(CA×P×
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5)×100
上式中：CF为准确度溶液各残留溶剂的测定浓度，ug/ml; W为供试品的称重，g；
C为供试品中残留溶剂的浓度，ug/ml； CA为加入的稀释液各残留溶剂的浓度，ug/ml； P为残留溶剂标准品纯度； 测试浓度CF=AF×CS×P/AS
上式中：AF为准确度溶液图谱中残留溶剂峰面积； AS为标准溶液图谱中残留溶剂峰面积； CS为标准溶液中各残留溶剂浓度，ug/ml
6.7重复性
6.7.1目的：在相同的操作条件下，测试在较短时间间隔的精密度。 6.7.2：接受标准：
连续六次进样标准溶液所得图谱中目标残留溶剂峰面积的RSD不超过10%。 6.7.3溶液配制 空白溶液：DMl
标准溶液：同“系统适应性”项下。 6.7.4分析
在获得稳定基线后，按下列顺序进样分析：
编号 1 2 名称 空白溶液 标准溶液 进样次数 2 6 6.8中间精密度
6.8.1目的：按照欧重复性实验的测定程序，在同一实验室，评价在改变实验员、日期条件下所得结果之间的精密度。 6.8.2接受标准：
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不同实验者、不同日期、不同仪器的测试结果对应的RSD分别不大于10%。 6.8.3不同日期测定：由实验员A、以仪器1不同日期1,2,3天按照重复性实验的测定程序测定。其溶液配制和进样顺序均同“重复性”项下。
6.8.4不同仪器测定：由实验员A，以仪器2按照重复性实验的测定程序测定。其溶液配制与进样顺序同“重复性”项下。
6.8.5不同实验员测定：由实验员B，以仪器1按照重复性实验的测定程序测定。其溶液配制和进样顺序同“重复性”项下。
6.9耐用性
6.9.1目的：确认在测定条件有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度。 6.9.2接受标准：
各项改变测试结果均应满足系统适应性要求。 6.9.3柱温改变试验（±2%），其他条件不变。 原柱温：40℃
改变后柱温：（1）39℃ （2）41℃ 溶液配制：同“系统适应性”项下 分析进样：同“系统适应性”项下。
6.9.4改变载气流速（±5%），其他色谱条件不变。 原载气流速：4.8ml/min
改变后载气流速：（1）4.6ml/min (2)5.0ml/min 溶液配制：同“系统适应性”项下 分析进样：同“系统适应性”项下
6.9.5改变色谱柱批号，其他色谱条件不变。
用同一型号、不同批号的色谱柱对系统适应性进行测试 溶液配制：同“系统适应性”项下 分析进样：同“系统适应性”项下
7. 偏差及变更处理
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验证过程中如果验证的数据产生偏差，则应及时进行偏差调查，给出合理的偏差处理结果，并上报验证委员会，记录备案，后根据调查结果进行相应的处理。验证中若对已批准既定方案等变更，以及验证结束后决定对验证对象进行必要变更的，必须按照《变更控制管理规程》，履行严格的变更手续。变更结束后，应对那些可能影响产品质量、安全性或有效性的主要变更进行评估，确定是否需要变更后重新验证。
8. 验证结果分析及评价
验证小组根据数据分析，做出相应的评定与结论，报请验证委员会批准。
9.附件
附件1：分析方法草案 附件2：系统适用性检测结果 附件3：专属性检测结果 附件4：定量限检测结果 附件5：检测限检测结果 附件6：线性和范围检测结果 附件7：准确度检测结果 附件8：重复性检测结果 附件9：中间精密度检测结果 附件10：耐用性检测结果 附件11：偏差记录表 附件12：变更记录表
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分析方法验证方案模板
