v1.0 可编辑可修改 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。
2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理
Na2S2O3·5H2O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。
标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物，定量地将I— 氧化为I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反应如下；
上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多，因为不会污染环境。 三、试剂
1、基准试剂 K2Cr2O7； 2、KI试剂；
3、3 mol/LH2SO4溶液；
4、5g/L淀粉溶液：可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤
1、 mol/L Na2S2O3标准溶液的配制
称取13克Na2S2O3·5H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 Na2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置 7—14天后标定； 2、Na2S2O3标准溶液的标定
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v1.0 可编辑可修改 准确称取于120°C烘至恒重的基准试剂 K2Cr2O7约——克于 500 mL碘量瓶中，加入25 mL蒸馏水溶解后，加入2克KI和H2SO4溶液15 mL，盖上瓶塞摇匀，瓶口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄绿色；再加入3 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。平行测定2——3次 若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗处放置5 min，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。 注意事项
1、配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。
3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K2Cr2O7标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。
4、滴定至终点后，经过5～10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I－所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。
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v1.0 可编辑可修改 实验流程
25ml水2gKI，15mLH2SO4摇匀、
打开瓶塞，冲洗
Na2S2O3标 准溶液
瓶塞及瓶颈，加150ml水
准确称K2Cr2O7约—
滴定至溶液呈浅黄色， 加3ml淀粉指示剂继续
五、数据记录与处理
编号 实验项目 倾出前(称量瓶+基准物)质 量 倾出后(称量瓶+基准物)质 量 取出基准物的质量 33
v1.0 可编辑可修改 Na2S2O3溶液 终读数 Na2S2O3溶液 初读数 消耗Na2S2O3溶液体积 Na2S2O3溶液的浓度 Na2S2O3溶液的平均浓度 相对平均偏差
六、注意事项
1．碘量瓶瓶塞的拿法。 2．加入淀粉指示剂的时间。 七、思考题
1、在配制Na2S2O3标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用为什么将溶液煮沸10min为什么常加入少量Na2CO3为什么放置两周后标定 2、为什么可以用KIO3作基准物来标定Na2S2O3溶液为提高准确度，滴定中应注意哪些问题
3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么为什么在这时才可以加入淀粉指示剂如果用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应何时加入淀粉指示剂
4、配制／L的硫代硫酸钠溶液500mL，应称取多少克无水Na2S2O3
5、在碘量法中若选用KBrO3作基准物时，为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶
参考文献：张龙、潘亚芬 《化学分析技术》 邢文卫、李炜 《分析化学实验》
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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
