专题检测(十三) 化学综合实验
1.(2019·苏州一模)氯化镍(NiCl2·6H2O)常用于电镀、陶瓷等工业,某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下:
已知:①Fe(OH)3完全沉淀pH为3.2;Ni(OH)2开始沉淀pH为7.2,完全沉淀pH为9.2。 ②NiCl2易水解,从溶液中获取NiCl2·6H2O须控制pH<2。
(1)在三颈烧瓶中(装置见下图)加入一定量Ni粉和水,通入空气,滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸,至反应结束,过滤,制得NiSO4溶液。
①反应过程中,为提高稀硝酸的利用率,在不改变投料比的情况下,可采取的合理措施有______________________________________________________。
②向A装置中通入空气的作用是搅拌、_________________________________________。 ③若镍粉过量,判断反应完成的现象是________________________________。 (2)将所得NiSO4溶液与NaHCO3溶液混合反应得到NiCO3·Ni(OH)2沉淀,过滤,洗涤。 ①沉淀反应的离子方程式为__________________________________________________。 ②检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全的方法是
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3。请补充完整由NiCO3·Ni(OH)2固体制备NiCl2·6H2O的实验方案:向NiCO3·Ni(OH)2固体中加入盐酸,边加边搅拌,________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 [NiCl2的溶解度曲线如下图所示。实验中须选用的仪器和试剂:pH计、盐酸、乙醇等]
解析:(1)①反应过程中,为提高稀硝酸的利用率,在不改变投料比的情况下,可减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度;②向A装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2,便于NOx被NaOH溶液完全吸收);③若镍粉过量,即硝酸量不足,将不再产生NO2,要判断反应是否完成,观察三颈烧瓶内有无红棕色气体出现,因此判断反应完成的现象是三颈烧瓶内无红棕色气体出现。
(2)①2Ni+4HCO3===NiCO3·Ni(OH)2↓+3CO2↑+H2O;②反应后溶液中含Na2SO4,检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全,即检验NiCO3·Ni(OH)2洗涤后滤液中是否含SO4。故方法是:取最后一次洗涤液,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无明显现象则已洗涤干净。
(3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3,加入盐酸后Fe(OH)3转化为Fe,NiCO3·Ni(OH)2转化为Ni,要除去Fe,而Ni不沉淀,则用pH计测定反应液3.2 答案:(1)①减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度 ②将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2,便于NOx被NaOH溶液完全吸收) ③三颈烧瓶内无红棕色气体出现 (2)①2Ni+4HCO3===NiCO3·Ni(OH)2↓+3CO2↑+H2O ②取最后一次洗涤液,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无明显现象则已洗涤干净 (3)用pH计测定反应液3.2 2.(2018·南京三模)某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2,实验流程如下: 2+ -2+ 3+ 2+ 3+ 2- 2+ - 已知:Cu2Cl2是白色固体,微溶于水,难溶于乙醇,受潮后在空气中易被迅速氧化。 (1)“预处理”时,需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性,其原因是________________________________________________________________________。 (2)“还原Ⅰ”需在80 ℃条件下进行,适宜的加热方式为____________。 (3)“还原Ⅱ”中,Cu参与反应的离子方程式为_________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)“搅拌”时加入NaCl粉末的作用是________________________________________。 (5)“过滤Ⅱ”得到的Cu2Cl2需用无水乙醇洗涤,并在真空干燥机内于70 ℃干燥2小时,冷却,密封包装。于70 ℃真空干燥的目的是_____________________。 (6)①请设计从“过滤Ⅰ”所得滤渣中获取Cu的实验方案:________________________ (实验中可供选择的试剂:稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。 ②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比,请补充实验方案:_____________________ ___________,分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2,测得Cu的质量m1 g,Cu2Cl2的质量产品中铜元素质量为m2 g,则途径a、b铜元素的回收率比为_________。(铜元素回收率= 废液中铜元素的质量×100%) 解析:利用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2,分析实验流程可知:(1)“预处理”时,需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性,防止Cu形成沉淀。(2)“还原Ⅰ”需在80 ℃条件下进行,适宜的加热方式为水浴加热。(3)“还原Ⅱ”中,Cu + 2 2+ 2+ 被SO3还原为Cu,SO3则被氧化为SO4,根据氧化还原反应的配平原则,得到 2+ 2+ 2- - 2- + 2-+2-2- Cu参与反应的离子方程式为2Cu+SO3+2Cl+H2O===Cu2Cl2↓+SO4+2H。(4)Cu2Cl2微溶于水,“搅拌”时加入NaCl粉末,增大Cl浓度,有利于Cu2Cl2析出(沉淀)。(5)根据题中信息,Cu2Cl2难溶于乙醇,受潮后在空气中易被迅速氧化,用无水乙醇洗涤,减少洗涤时溶解损耗,于70 ℃真空干燥,目的是加快乙醇和水的挥发,防止Cu2Cl2被空气氧化。(6)①滤渣中主要是生成的Cu和过量的Fe,要获取Cu,必须除去Fe。②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比,需取两份相同体积的预处理后的水样,这样两份废液中铜元素的质量相 -