研究与创新化学实训
苯甲酸的制备
一、实验目的
1. 学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法；
2. 进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。
二、合成反应式
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2
O + HCl COOH
+ KCl CH 3COOK
三、实验仪器及试剂 仪器：250 mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶，量筒（100ml ，10ml ），烧杯（400ml ）。 试剂：甲苯、浓盐酸（25%）、高锰酸钾、亚硫酸氢钠。
四、实验步骤
在250毫升圆底烧瓶中放入3.45g （4.05ml ，0.0375mol ）甲苯和150ml 水，投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，打开冷凝水，在石棉网上加热至沸。从冷凝管上口分数次加入12g （0.075mol ）高锰酸钾，并用少量水冲洗冷凝管内壁。继续回流并时常摇动烧瓶，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。（此过程可能约需两个小时）
将反应混合物趁热用水泵减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。如果滤液呈紫色，可加入少量的亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，并重新抽滤。将滤液倒入400mL 烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。抽滤，压干，若产品不够纯净，可用水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。干燥后称量并计算产率。
五、注意事项
1. 高锰酸钾要分批加入，并用少量蒸馏水冲洗管壁上的粉末。
2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。
3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。
5. NaHSO 3小心分批加入，温度也不能太高，否则会发生暴沸；而若还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。 苯甲酸的重结晶提纯 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，
通过重结晶可以使它与杂质分离，
而达到分离提纯的目的。 温度/℃ 25 50 95
苯甲酸在水中的溶解
度/g 0.17 0.95 6．8
实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、
实验步骤：
二、过滤
①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。
研究与创新化学实验方案-苯甲酸的制备
