* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 制 订 人 制订日期 制订部门 质管部 干燥失重测定法 标准操作规程 审 核 人 审核日期 编 码 页 数 批准人 批准日期 SOP-QC-104-00 3-1 实施日期 分发部门 检验室 目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。 适用范围：干燥失重测定。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程 序：
1.简述
1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。 2.仪器与用具 2.1扁形称量瓶。
2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。 2.3恒温减压干燥箱。 2.4干燥器（普通）。 2.5减压干燥器。 2.6真空泵。 3.试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。 4.操作方法
4.1称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以
下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至
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恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 4.3称重
4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4.4恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。 5.注意事项
5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。 5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后
一致，则较易获得恒重。
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6.记录与计算
6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。 6.2计算
干燥失重%?W1?W2?W3?100%W1式中：W1为供试品的重量（g）； W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）. 7.结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。 8.附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
GMP认证全套文件资料104-干燥失重测定法标准操作规程
