YL-20510青皮原料检验操作规程

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检验操作规程

题目：青皮原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20510-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范青皮原药材检验操作 范围：青皮原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：青皮原药材质量标准 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:四花青皮 果皮剖成4裂 片，裂片长椭圆形，长4～6cm，厚0.1～2cm。外表面灰绿色或黑绿色，密生多数油室；内表面类由色或黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色小筋络。 质稍硬，易折断，断面外缘有油室1～2列。气香，味苦、辛。 个青皮 呈类球形，直径0.5～2cm。表面灰绿色或黑绿色，微粗糙， 有细密凹下的油室，顶端有稍突起的柱基，基部有圆形果梗痕。质硬，断 面果皮黄白色或淡黄棕色，厚0.1～0.2cm，外缘有油室1～2列。瓤囊8～ 10瓣，淡棕色。气清香，味酸、苦、辛。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）四花青 3.1.3 皮 本品粉末灰绿色或淡灰棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则， 壁稍增厚，有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形或类方形，垂周壁 增厚，气孔长圆形，直径20～28μm，副卫细胞5～7个；侧面观外被角质 层，靠外方的径向壁稍增厚。草酸钙方晶存在于近表皮的薄壁细胞中，呈 多面体形、菱形或方形，直径3～28μm，长至32μm。橙皮苷结晶棕黄色， 呈半圆形、类圆形或无定形团块。螺纹导管、网纹导管细小。 个青皮 瓤囊表皮细胞狭长，壁薄，有的呈微波状，细胞中含有草酸 钙方晶，并含橙皮苷结晶。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G薄层板、乙酸乙酯、甲苯、甲酸、甲醇等。 方法：2）取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，3.2.2 取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制 成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上 述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层 板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约3cm，取出， 晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂， 展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检 视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。

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4 4.1 4.1．1 4.1.2 4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2

【检查】 水分 不得过13.0%（通则0832第四法）。 仪器与试剂：水分测定装置、分析天平、圆底烧瓶、甲苯。 方法：取供试品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。 计算公式： V 含水量% = ×100% W样 式中： V --------------- 检读数量ml。 W样 --------------- 样品重量g。 总灰分 不得过6.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min； 第 2 页 共 3 页

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4.3.3 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品含橙皮苷（C28H34O15）不得少于5.0%。 仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、甲醇等。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含橙皮苷（C28H34O15）不得少于5.0%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。

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