WKL-202型微库仑硫分析仪使用说明书
5.1.4.7.1进样器的驱动电机在8秒钟后启动，此前应做好针筒取样工作，在按开始键后，记数指示灯会连续闪烁数秒钟，等记数指示灯不闪烁后即将针头推入转化管，将针筒放置在进样器上，等待进样。
5.1.4.7.2按过开始键，面板上的“记数”指示灯亮，显示器显示0.00。8秒钟后，进样器电机转动，推动注射针活塞，样品逐渐进入转化管，随着样品的进入，滴定池的电位下降，进入电解阶段，显示器开始记数，随着输入滴定池电流的大小变化，记数会有快有慢。
5.1.4.7.3进样器进到头，注射完毕，“前”指示灯闪光后，进样推进块自动后退，直到起始位置，“后”指示灯亮，电机停止转动。
5.1.4.7.4注射完毕后进入滴定池的SO2逐渐减小，其电位也逐渐升高。此时滴定电流会渐渐下降直至电位回到滴定前的值时，滴定停止。
5.1.4.7.5在滴定过程最终完成以后，控制器会按照最终的滴定池电位与起始电位的偏差将显示的滴定结果增加或减少若干数值，作为终点补偿。
5.1.4.7.6滴定完成后显示器显示这一次滴定消耗的电量值，（已换算为硫的ng数）
5.1.4.8 在整个自动滴定过程中，按复位键，滴定过程便会中止，并恢复到起始位置，显示器指示“0.00” ，进样器退回到“后”指示灯亮。 5.1.5 转化炉温度控制器的检查
仪器开机后温度显示器灯应全亮，面板上有一组选择按键，供设定和显示转化炉三段温度。具体介绍如下：
5.1.5.1 温度控制面板右上角有一指示灯，当按SP/PV键后，该指示灯亮，可以进行温度设定。接着每按一下选择键→，可以跳过一个加热段，相应段的指示灯亮，然后按∨或∧键可以改变该段设定的炉温。
5.1.5.2 三段温度设定完了以后，再按一下SP/PV键，设定指示灯灭，此时显示器将显示各段的实际温度，同样按一下→键可以跳过一个加热段，显示指示灯亮的相应段的实际温度。注意此时按∨或∧键均不会影响原设定的温度。
5.1.5.3 每次一开机，仪器便自动设定好预热段、燃烧段和出口段的温度分别为400℃、700℃和600℃。 5.2 整机试运行
5.2.1 将滴定池四支电极连接导线分别与滴定控制系统面板上相应接线柱相接。（见图五） 5.2.2 开钢瓶气源，调节氮气和氧气流量。
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5.2.3 开机后温度将自动升到预先设定好的温度。温度到值后，面板上各段下端的加热指示灯会出现一闪一闪的，按动→键分别核对三段温度。
5.2.4 当升温完成后，将滴定池进气管与转化管出口连接起来。 5.2.5 调整搅拌器的位置，使搅拌子在滴定池中间转动不碰外壁。
5.2.6 按自动滴定系统面板上的选择开关至显示滴定池的电位，一般开机时电位都比较高，随着气流的进入电位应逐渐下降，至电位降到280mv左右时，可以试一下滴定池灵敏度。
5.2.7 当电位下降到一定程度，滴定池的灵敏度达到0.6—0.8mv之间，就应加上补偿，使滴定池的电位稳定。可以按5.1.4.3节进行补偿电流设定。也可以按5.1.4.6节进行自动跟踪。如灵敏度尚未达到0.6 mv则应使电位继续下降，（暂不加补偿电流）；而若灵敏度高于0.8mV则应通过输入一定的电流，使滴定池的电位升高，（也可以按几次1ng的键使电位上升）。
6.仪器的安装
6.1 仪器安装使用环境
6.1.1 仪器应放在清洁牢固的实验桌上。
6.1.2．电源：220V±22V AC. 50Hz±0.5Hz，电源应有良好接地线，没有大负荷电气设备起动和关闭。
6.1.3环境温度：5-35℃。若环境温度保持在10－25℃范围内，将会有更好的分析效果。 6.1.4湿度：<80%
6.1.5仪器安放处应无腐蚀性气体及强磁场干扰。 6.2 各部件安装
仪器各部件安放位置如图五所示，特别注意下列部件安装： 6.2.1 转化炉内石英转化管和热电偶安装 6.2.1.1 打开炉上盖，并向前取下炉盖。
6.2.1.2 石英转化管外绕三组电热丝，若有松动和明显的不等距离，应用手轻轻校正之。后将其稳妥地平放在炉膛内（两进气支管从炉壳内孔穿到炉外），并将三组电热丝按图五示分别插入对应的四氟接头，旋紧接头螺钉。
6.2.1.3 将三支专用热电偶的测温端分别插入三个特制的固定螺帽，置于转化管下壁。分别对准预热段、出口段的中点和燃烧段的喷嘴处，要注意热电偶测温点要紧贴在转化管外壁并置于两圈电热丝中间，要特别注意避免和电热丝短路，位置放好后，旋紧固定螺帽。若热电偶有与电热丝相碰处可垫入少许耐火纤维。
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专用热电偶另一端插头分别插入仪器箱体后板上的热电偶插座内（图五示） 6.2.1.4 对好插销位置，盖上盖，旋紧压紧螺钉。 6.2.2 滴定池安装 6.2.2.1 电极安装
各电极位置见图四示，测量电极铂片平面中心要向着支管截面，并以其高低固定主池体内两电极高低。盐桥套管内放入饱和KCL溶液，再插入217型甘汞电极。 6.2.2.2 搅拌棒放入主池体，将整套滴定池放到搅拌器座架中。 6.2.3 气路连接
6.2.3.1 将氮气、氧气钢瓶上分别装上氧气减压器，其出口换上专用接头，装妥不使漏气。 6.2.3.2 用φ2×0.5mm聚乙烯管，分别将氮、氧钢瓶减压器出口和“N2进”、“O2进”连接好，并不使漏气。
6.2.3.3 用配备的专用硅橡胶管分别将仪器“N2出”、“O2出”连接到转化管的氮气和氧气入口支管。
6.2.4 中心水平线的调整
以转化炉为中心，分别调节搅拌器和进样器的高低，以使转化管的进、出口分别与进样器的注射针头、滴定池的进口的中心高度相一致。 6.2.5 各部件电源线连接，按图五所示进行。
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1234567891011 进样器进退滴定控制O2N2跟踪选择温度控制电源WKL-2000SP微库仑定硫仪上海化工研究院仪表厂PV选择预热加热燃烧出口电位电解1ng跟踪补偿记数确认开 始复位740121314151617181920 33374400212223242526272829303132341、转化管出口 2、转化炉 3、转化管进口 4、注射针 5、进样器 6、搅拌器
7、滴定池 8、甘汞电极 9、测量电极（铂片）
10、电解阳极（铂丝） 11、电解阴极 12、O2流量计 13、N2流量计 14、甘汞电极接头 15、电解阴极接头 16、搅拌速度调节电位器 17、电解阳极接头 18、测量电极接头 19、滴定控制面板 20、温度控制面板 21、进样器信号插头
22、电源开关 23、电源插头 24、进样器电源插头 25、转化炉电源插头 26、预热段热电偶插头 27、燃烧段热电偶插头 28、出口段热电偶插头 29、冷端测温铂电阻 30、N2接管 31、O2接管 32、反向切换阀 33、N2进口 34、O2进口 图五、WKL—202微库仑硫分析仪结构示意图
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7.仪器的使用
7.1 液体标样进样测试方法 7.1.1 准备阶段
7.1.1.1 打开仪器电源，通人氮气和氧气，调氮气流量到160ml／min，氧气流量到40ml／min。 7.1.1.2 控制转化炉温度至预热段为400℃，燃烧段为700℃，出口段为600℃。 7.1.1.3 接入滴定池，调节好搅拌速度，注意池中电解液的液面应稍高于电极。
7.1.1.4 检查滴定池电位，一般控制在270-290mv左右，其具体值应按5.1.4.3节所述使仪器灵敏度在0.4～0.8mVng硫而定。 7.1.2 进样
7.1.2.1 用4.03ng/μl的液体标样，10ul的微量进样器进行标样测试。
7.1.2.2 用10μl针筒从试剂瓶中吸取样品，先应放掉几次作为清洗针管。（至少三次） 7.1.2.3 从试剂瓶中抽取试剂至满针管，此时针管中总会有些许小气泡，必须将这些气泡从针头处排出，排气泡的方法是将针尖朝上，压上一块硅橡胶垫使之密封，用针杆向上压缩溶液，气泡受压缩小，向上升至针尖处，排气泡完成。
7.1.2.4 将针杆推到约9μl的位置，然后再将针杆倒退至指针杆末端指向10ul的刻度，使针尖部位留下一段空气，一般在1μl左右，记住这一段气泡长度。
7.1.2.5 进样前应该注意滴定池的电位要求稳定在2分钟内的漂移小于0.1 mV，然后按面板上的开始键，仪器进入自动滴定程序，此时用手扶住针头慢慢插入转化管，直到针头全部推入，将针筒在进样器上夹住（不要夹得过紧），8秒钟后，进针推板会开始把样品渐渐推入转化管，随着电位的下降自动滴定开始，当进样完毕，推针板会自动退回直到原位。 7.1.2.6 小心取下针筒，进行读数，读数的方法是先将针杆向后拉，到出现一段气泡，并使气泡的长度与原先进针前的气泡长度一致，此时读取针杆末端的刻度值，注意：如进样后针杆末端在3μl的位置，那么这一次的进样量就是10-3=7μl。
7.1.2.7 将表头上的ng读数除以进样量的μl读数，就得到了本次进样的结果。一般仪器测试得到的结果要少于标样的标准值。将两者一相除就得到了仪器的“转化率”，仪器的转化率一般可以达到90％以上。若测试的转化率较低时，适当调整燃烧段和出口段的温度（大约在15～30℃左右），可以使转化率上升，但要经过试验来确定。
7.1.2.8 仪器测试未知样品，其过程和上述完全一样，但最后的结果应该除以上面提到的仪器转化率，可以消除仪器的误差。
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