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HPLC法测定盐酸吉西他滨的有关物质
作者：赵军军 李孝壁 马平平 孔双华 杨宝海 王春玲 来源：《中国医药科学》2012年第18期
[摘要] 目的 改进盐酸吉西他滨有关物质的测定方法。 方法 采用迪马 C8（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，梯度洗脱检查，流速为1.0 mL·min—1，检测波长275 nm。 结果 在0.005～2.402μg/mL范围线性关系良好，相关系数r>0.999（n=5），重复性试验的RSD [关键词] 盐酸吉西他滨；有关物质；HPLC
[中图分类号] R—33 [文献标识码] B [文章编号] 2095—0616（2012）18—106—03
盐酸吉西他滨（gemcitabine hydrochloride）化学名2—脱氧—2，2—盐酸二氟脱氧胞苷（β—异构体），是一种阿糖胞苷类似物，属于新型抗嘧啶核苷酸代谢化疗药物，属细胞周期特异性抗代谢类药物，主要作用于DNA合成期的肿瘤细胞，即S期细胞。在一定条件下，可以阻止G1期向S期的进展；具有抗瘤谱广、作用机制独特、毒性反应低、与其他化疗药物无交叉耐药且毒性反应无叠加等特点。在过去的临床工作中，笔者观察到盐酸吉西他滨是疗效较好而毒副反应较少的化疗药物之一[1—2]。有关物质直接反映药品的安全性，本研究采用高效液相色谱法[3—4]对有关物质[5—6]的检查进行了详细的研究。 1 仪器与试剂
仪器：电子分析天平，梅特勒XS105；Agilent 1200系列（G1311A四元泵，G1329A自动进样器，G1316A柱温箱，G1314B VWD，G1315D DAD）；Agilent化学工作站；色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（迪马C8 250 mm×4.6 mm，5μm）。
试剂：磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）、磷酸均为分析纯是国药集团化学试剂股份有限公司生产；纯化水由本公司生产；甲醇为色谱纯，德国MERCK公司生产。 2 试验过程与结果 2.1 色谱条件（表1）
照高效液相色谱法，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（迪马C8 250 mm×4.6 mm，5μm）；以磷酸二氢钠溶液（称取15.6 g磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）溶解在900 mL水里，加2.5 mL磷酸，加水稀释至1 000 mL，摇匀）作为流动相A，甲醇为流动相B；进行梯度洗脱；检测波长为275 nm；流速为每分钟1 mL。 表1 色谱条件
HPLC法测定盐酸吉西他滨的有关物质
