实验七十五 双液系的气-液平衡相图
预习提问:
1.本实验为什么要用到阿贝折光仪? 2.安装仪器应该注意什么?
3.每组实验的仪器都需要干燥吗?为什么? 4.各组实验所加样品的量需要很精确吗?为什么? 5.实验过程中怎样控制沸点,使其稳定?
6.在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化? 7.试分析一下该体系的条件自由度为多少? 8.恒沸点是什么?是什么因素引起的? 9.如何绘制该平衡相图? 10.沸点的定义? 答案:
1.用阿贝折光仪测得各组分的折射率,在标准曲线上找出对应组分的浓度。 2.安装仪器时,应检查装置的气密性;电热丝应完全浸入到溶液中且不接触器壁;温度计应稍远离电热丝,温度计也要深入到溶液中,且不接触器壁;检查进出水口的接管是否接好,控制水的流速;加热时,应控制电压大小。
3.只有测量纯的环己烷和纯的乙醇的沸点时才需要完全干燥,因为其他组是在纯的环己烷或是乙醇的基础上加的试剂,无需再重复干燥。
4.不需要很精确。因为浓度不是通过所加样品的计算出来的,而是通过测各组分的折射率在标准工作曲线上找出来的。
5.实验过程中应该控制冷凝管水的流速及电压的大小,减少气体的蒸发,这样才能使系统更好的达到平衡,沸点才会稳定。
6.过热或出现馏分将使测得的沸点偏高,使相图向上移动。 7.该体系的自由度=独立物种数-相数+2=2-2+2=2
8.恒沸点是体系在T-X图上存在的极值。这是由于实际体系与拉乌尔(Raoult)定律存在很大的偏差引起的。
9.首先利用已知的数据绘制标准的折射率-组成图,利用实验测得的不同组分的气液相得折射率在标准图上找出对应的浓度,再根据每组实验测得的沸点与浓度做
出该双液系的气-液平衡相图。 10.液体的蒸汽压等于外压时的温度。
思考题:
1. 简述由实验绘制环己烷-乙醇气-液平衡T-x相图的基本原理。
2. 在双液系的气-液平衡相图实验中,作环己烷-乙醇的标准折光率-组成曲线的目的是什么?
3. 用精馏的方法是否可把乙醇和环己烷混合液完全分离,为什么? 4. 测定纯环己烷和纯乙醇的沸点时,沸点仪中有水或其它物质行吗? 5. 为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?
6. 在双液系的气-液平衡相图实验中,如何判断气-液相达平衡状态?
7. 在双液系的气-液平衡相图实验中,每次加入沸点仪中的环己烷或乙醇是否应按记录表所规定的体积精确计量?为什么?
8. 在双液系的气-液平衡相图实验中,在测定沸点时,溶液出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化?
9. 在双液系的气-液平衡相图实验中,蒸馏器中收集气相冷凝的小球大小对结果有何影响?
10. 在双液系的气-液平衡相图实验中,通过测定什么参数来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成?
11. 在双液系的气-液平衡相图中,如何通过测定溶液的折光率来求得溶液的组成?
12. 什么是恒沸点?双液系相图中包含了哪些区域、哪些线和哪些重要的点?各部分的自由度为多少?
13. 在双液系的气-液平衡相图实验中,为何要多次将小球中的液体倾倒回烧瓶中?
14. 在双液系的气-液平衡相图实验中,如果将沸点仪过度倾斜使小球中凝聚液体太多,会对测定产生什么影响?
15. 在双液系的气-液平衡相图实验中,主要误差来源是什么?
16. 用阿贝折光率仪测定液体折光率时要经过哪几步调节?测定时无法调出明暗界面,可能的原因是什么?
17. 在双液系的气-液平衡相图实验中,测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致?为什么? 18.本实验选用环己烷和乙醇的原因?
19. 在双液系的气-液平衡相图实验中,所用的蒸馏器尚有那些缺点?如何改进? 20. 在双液系的气-液平衡相图实验中,使用的样品溶液能否重复使用? 答案:
1.通过测定不同沸点下组分的气、液相的折射率,在标准的工作曲线上找出该折射率对应的浓度,结合其沸点画出平衡相图。
2.作标准曲线的目的是通过测气、液相相得折射率从而在标准工作曲线上找出对应的浓度。
3.不能完全分离。因为环己烷-乙醇二组分具有最低恒沸点。
4.有水和其他物质都是不行的。因为有水和其他物质会使所测组分改变,折射率发生变化。
5.因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点,所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法获得无水酒精,只能获得95%的酒精。
6.观察贝克曼温度计的读数,如果读数稳定3-5分钟,说明已达平衡状态。 7.不需要按记录表的加。因为组分的浓度不是按所加物质的量计算得来的,而是通过测折射率间接得到的。
8.出现馏分将使测得的沸点偏高,使相图向上移动。
9.小球太小难以收集气相,小球太大,小球内的组分更新太慢,产生馏分,导致实验误差。
10.通过测定组分的折射率来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成。 11.通过测得的折射率在标准曲线上找出对应的浓度,根据浓度与测得的沸点作出平衡相图。
12.恒沸点是体系在T-X图上存在的极值。包含液相区、气相区、气-液平衡相区;纯乙醇的沸点、纯环己烷的沸点、最低恒沸点。液相区和气相区的自由度均为2,气-液平衡相区的自由度为1。
13.防止小球内的液体沉积,出现馏分,造成实验误差。
14.过度倾斜可能使小球内的液体更新太慢,出现馏分,造成实验误差。 15.给双液系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短并不固定,因此使测定的折射率产生误差;温度计的位置并不固定,测得的温度有差异;测量过程中取液后停留的时间不一样,气体的挥发程度不一样,导致的测量误差;还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样,同一个人在不同的环境下读的值也不一样,导致的读数误差。。
16.将待测液均匀的滴到工作镜面上后,首先调节调节手轮使视野中出现明暗交界,然后调节目镜,使交叉线最为清晰,接着调节色散校准手轮使明暗交界线的色差尽量小,最后调节调节手轮使明暗交界线对准交叉点,调好后就可以按“read”键读数了。
17.两者的恒温温度需要保持一致。因为在不同温度时测得的折射率是不一样的,而书本给出的是30℃时浓度与折射率的关系,本实验需要利用该曲线找出所测折射率对应的浓度。
18.因为两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需要少量样品,所以,可以用折光—组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。
19.蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好,应根据实验所用溶液的量来设计球的规格;温度计与电热丝靠的太近,可以把装液相的球设计小一点,使温度计稍微短一点也能浸到液体中,增大与电热丝的距离;橡胶管与环境交换热量太快,可以在橡胶管外面包一圈泡沫,减少热量的散发。
20.使用的样品不能重复使用,因为需要测定纯乙醇和纯环己烷的沸点,用使用过的样品无法测定纯组分沸点。 书后思考题:
1.在该实验中,测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致?为什么?
2.在实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?
3.为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?
4.试估计哪些因素是本实验的误差主要来源?
答案:
1.两者的恒温温度需要保持一致。因为在不同温度时测得的折射率是不一样的,而实验需要的得到30℃时浓度与折射率的关系。
2.样品的加入量不需要十分精确。因为每一组中气液相的浓度均是由测得的折射率在标准曲线上读得的。
3.因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点,所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法
获得无水酒精,只能获得95%的酒精。
4.给双液系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短并不固定,因此使测定的折射率产生误差;温度计的位置并不固定,测得的温度有差异;测量过程中取液后停留的时间不一样,气体的挥发程度不一样,导致的测量误差;还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样,同一个人在不同的环境下读的值也不一样,导致的读数误差。
选择题:
1.两种在常温时为液态的物质混合起来而成的二组分体系为()。答案:A A、双液系 B、三液系 C、多液系 D、溶液
2.若两液体按任意比例互相溶解,称为()双液系。答案:B A、部分互溶 B、完全互溶 C、完全不互溶 D、不完全互溶
3.在双液系的气——液平衡相图实验中,体系的沸点——组成图中,横坐标是(),纵坐标是()。答案:D
A、组成、折射率 B、沸点、组成 C、折射率、组成 D、组成、沸点 4.最低恒沸点M代表的组成为()。答案:B
A、气、液两相组成 B、恒沸混合物的组成 C、液相的组成 D、气相的组成
5.绘制沸点——组分曲线,要求同时测定溶液的()及()的组成。答案:A