如何检测水质范文
水质的分析 1 方法
西北轻工业学院《皮革分析检验》。 2 适用范围 适用于井水、自来水的测定。 3 测试方法 3.1 硬度单位 水的硬度单位在化学分析上常以每一百万份水中所含碳酸钙的份数来表示,简写为ppm(即part per million的缩写)。 至于水中其它杂质如镁盐等都折合成相当于CaCO3量来计算。 硬水和软水的区分(区分的方法很多,该处仅作为参考): CaCO3含量: 15 ppm 极软水 15~50 ppm 软水 50~100 ppm 略硬水 100~200 ppm 硬水 >200 ppm 极硬水 3.2 总硬度的测定 3.2.1 原理 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)是一种溶解度好、对钙、镁离子具有优良的螯合能力的螯合剂,它与钙、镁离子形成稳定、无色可溶的螯合物。 3.2.2 试剂
3.2.2.1 EDTA标准溶液:0.01mol/L。
3.2.2.1.1 配制:称取3.72g分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于300ml温蒸馏水中,冷却,稀释至1L(必要时过滤),此溶液浓度约为0.01mol/L。
3.2.2.1.2标定:准确称取0.6537g分析纯锌粒,溶于(20~30)mL 1:1 HCl中,用蒸馏水稀释至1L,即为0.01mol/L锌基准液。用移液管吸取25.00mL于250mL锥形瓶中,加25mL蒸馏水,用分析纯氨水中和至微碱性,再加5mL
NH4OH-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,用(3.2.2.1.1)中配制的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色即为终点。 3.2.2.1.3 EDTA标准溶液浓度的计算 按式(1)计算EDTA标准溶液的浓度: c1 = c2×V2
V …………………………………….(1) 1 式中:
c1 ———— EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1 ———— 滴定锌基准液消耗EDTA标准溶液的体积,mL; c2 ———— 锌基准液摩尔浓度,mol/L; V2 ———— 锌基准液体积,mL。 3.2.2.2 NH4OH-NH4Cl缓冲溶液:pH=10
称取20g NH4Cl(分析纯),溶于适量的蒸馏水中,加入100mL 25%的氨水(分析纯),再用蒸馏水稀释至1L。此缓冲溶液pH=10。 3.2.2.3 铬黑T指示剂溶液:0.5%
称取0.5g铬黑T,溶于40mL无水乙醇中,再加入60mL 25%的氨水(分析纯),即为深蓝色铬黑T指示剂。此溶液有效期略一个月。 用下法配制的指示剂可以较长期保存:称取1.0g铬黑T,加100g固体氯化钠,研磨均匀,紧塞备用。 3.2.3 测定
吸取水样50.00mL于250ml锥形瓶中,加NH4OH-NH4Cl缓冲液(pH=10)5mL,再加5滴铬黑T指示剂,摇匀,用(3.2.2.1)中的
EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 3.2.4 计算
水样总硬度以CaCO3 ppm表示,计算公式如下:
c×V1×100×1000 总硬度 = ..…………………………(2) V2
式中:c ————EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V1 ———— 滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积,mL; V2 ———— 滴定时所用水样的体积,mL; 100———— CaCO3的相对克分子质量。 3.2.5 注意事项
3.2.5.1在滴定时,溶液pH值的提高虽然可以使滴定终点明显,但也有可能析出CaCO3
和Mg(OH)2沉淀,因此要将溶液的pH值控制在10左右为宜。 3.2.5.2 滴定接近终点时,EDTA先将铬黑T中的Ca2+夺取完后再将Mg2+夺取过来,因
此,本方法测得的水硬度实际上是Ca2+、Mg2+的总硬度。 3.3 钙硬度的测定 3.3.1 试剂 3.3.1.1钙指示剂
化学名称为2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸基-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸。 钙指示剂与氯化钠(分析纯)按1:100混合研细后使用。 3.3.1.2 刚果红试纸
取0.1g刚果红指示剂,溶于100mL蒸馏水中,将白色滤纸浸入片刻,取出晾干。
3.3.1.3 HCl溶液:6mol/L。
将分析纯的浓盐酸(比重1.19)50mL用蒸馏水稀释至100mL(浓盐酸约为12 mol/L)。
3.3.1.4 NaOH溶液:4mol/L。 3.3.2 测定
吸取水样100.00mL于250mL锥形瓶中,加入刚果红试纸(pH 3~5颜色由蓝-红)一小块。加入6mol/L HCl酸化,至试纸变蓝紫色为止(注意HCl不可多加,否则影响滴定时溶液的pH值)。煮沸(2~3)min,冷却至(40~50)℃加入4mol/L NaOH 4mL 摇匀,再加固体钙指示剂少许(0.2g左右),用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为蓝色即为终点。滴定过程中溶液pH值保持在12~13。 3.3.3 计算
水样钙硬度以CaCO3 ppm表示,计算公式如下: 钙硬度 = c×V1×100×1000
..…………………………..(3) V2
式中:c ————EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V1 ———— 滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积,mL; V2 ———— 滴定时所用水样的体积,mL; 100———— CaCO3的相对克分子质量。
3.4 镁硬度的测定
水样镁硬度以CaCO3ppm表示,计算公式如下:
镁硬度=总硬度-钙硬度……… ……………………...(4) 3.5 钙硬度的补充测试方法
准确移取水样50.00mL于250ml锥形瓶中,加蒸馏水150mL,6mol/L NaOH 1.5mL
以pH试纸检查pH>12,加钙指示剂(约30mg), 用(3.2.2.1)中的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。 注:滴定过程中要充分搅拌,特别是接近终点时,必须慢慢滴加,否则,易造成EDTA的过量。 4 铁离子的测定 4.1 硫氰酸盐比色法 4.1.1原理
在酸性溶液中,铁离子与硫氰酸盐反应生成红色络合物。 4.1.2 试剂和仪器
4.1.2.1 铁标准溶液:10ug/mL
称取0.8634g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于蒸馏水中,加入2.5mL相对密度为1.84的浓硫酸移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确移取10mL上述溶液注入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10ug铁。 4.1.2.2 盐酸溶液:2mol/L。
4.1.2.3 过硫酸铵溶液:20%溶液(临时配置)。 4.1.2.4 硫氰酸钾溶液:50%溶液。 4.1.2.5 分光光度计。 4.1.3 铁标准曲线的制作
准确吸取10ug/mL的铁标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中,分别加入2mol/L盐酸4mL、20%过硫酸铵溶液2mL,各加入少量蒸馏水混匀,再分别加入50%硫氰酸