药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化 物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3 试剂与试液：硫酸 分析纯 4 操作步骤 中国药典检测方法
4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经
700?800 C炽灼约30?60分钟，
取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼 约 30 分钟， 取出， 置干燥器内， 放冷， 称重；重复数次， 直至恒重， 备用。如无特殊情况， 空坩埚在 700? 800 C （或500?600 C）炽灼二小时即可恒重。
4.2 称取供试品：取供试品 1.0g?2.0g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密 称定。 4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 “炭化 ”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸
0.5?1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气
除尽， 白烟完全消失 （以上操作应在通风柜内进行） ，将坩埚移置高温炉内， 盖子斜盖于坩埚上， 在 700? 800
C炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，
恒重：按操作方法 544，依法操作炽灼 30分钟，直至恒重。如无特殊情况，在 600 C）炽灼二小时即可恒重。
4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在 5 欧洲药典检测方法
5.1在600 ±50 C灼烧一个白金、瓷或石英坩埚 上述坩埚内，称重。
500?600 C。
则灰化温度应在 500?600 C）。
700?800 C （或500?
30分钟，干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于
5.2 用 1mL 的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加 热直至白烟不再产生。
5.3在600±50 C的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷 却后称重，并计算残渣的量。
5.4 除非另有规定，假如残渣的量超过规定的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操作相同，直至 恒重。 6 美国药典方法
6.1称取1~2g样品或规定量的样品于已经灼烧， 冷却和称重的合适坩埚 （600 C ±50 C炽灼30分钟）， 用少量（1mL ）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
6.2冷却后，除非另有规定，用少量（
1mL ）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
6.3在600 °C ±50 C的高温炉内灼烧，或者其它规定的温度，直至完全灰化，在干燥器内冷却后称重， 计算残渣的量。
6.4假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同）， 并计算残渣的量。除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
6.5恒重： 系指连续两次炽灼后的重量差异在 7计算：
炽灼残渣%=
残渣及坩埚重一空坩埚重
样品重量
0.3mg （ChP ）或0.5mg （EP , USP ）以下的重量。
X100%
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