硝酸铵过程分析检验规程
1 范围
本标准适用于我公司硝酸铵生产过程控制。本标准规定了硝酸铵生产过程中的技术要求，试验方法、检验规则。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
Q/KC 02-2016硝酸铵 GB 2945 硝酸铵 HG/T 4523 硝酸铵溶液
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 3600 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 18564.1-2006 道路修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备
GB/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量 分子式：NH3NO3
1
相对分子质量：80.02（2011年国际相对原子质量）、
4 技术要求
硝酸铵过程检验应符合表1技术要求
表1 技术要求
项 目 中和冷凝液氨含量（NH3），g/L ≤ 中和冷凝液酸含量（HNO3），g/L ≤ 中和冷凝液硝酸铵含量（NH4NO3），g/L ≤ 工艺冷凝液氨含量（NH3），g/L ≤ 工艺冷凝液酸含量（HNO3），g/L ≤ 工艺冷凝液硝酸铵含量（NH4NO3），g/L ≤
5 试验方法
本试验方法所用水和试剂除特殊注明外均用蒸馏水和分析纯试剂。 5.1中和冷凝液（工艺冷凝液）中氨（酸）及硝酸铵含量的测定 5.2原理
蒸汽冷凝液中氨（硝酸）以甲基红为指示剂，以硫酸（氢氧化钠）为标准溶液滴定，中和后的溶液加入甲醛，硝酸铵与甲醛反应，生成定量的硝酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，由氢氧化钠标准溶液的消耗来计算硝酸铵的含量。反应式如下：
指 标 3.0 0.1 6.0 2.0 0.1 4.0 分析频次 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 NH3的测定：NH3?H2SO4?(NH4)2SO4 HNO3的测定：HNO3?NaOH?NaNO3?H2O
NH4NO3的测定：4NH4NO?6HCHO?4HNO3?(CH2)6N4?6H2O
HNO3?NaOH?NaNO3?H2O
5.3 试剂和材料 5.3.1 甲醛溶液：25%；
2
5.3.2 甲基红指示剂：1g/L酒精溶液； 5.3.3 酚酞指示剂：1g/L酒精溶液；
5.3.4 氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)=0.5000mol/L； 5.3.5 硫酸标准溶液：C5.4 仪器
通常实验室用仪器。 5.5 分析步骤
用移液管移取一定量的试样于250毫升锥形瓶中，加入蒸馏水约100毫升，2～3滴甲基红指示剂。若样品呈黄色，用硫酸标准溶液滴定至红色为终点，记为V1；若样品呈红色，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点，记V2。然后加入5毫升中和好的甲醛溶液，放置5 分钟，加入2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色出现为终点，记为V3。 5.6结果计算
NH3(g/L)?C1(H2SO4)2=0.5000 mol/L。 1(H2SO4)2?V1?0.01703?1000?V
HNO3(g/L)?C(NaOH)?V2?0.06301?1000?V
当样品为酸性时，硝酸铵含量按下式计算：
NH4NO3(g/L)?C(NaOH)?V3?0.08004?1000?V
当样品为碱性时, 硝酸铵含量按下式计算：
NH4NO3(g/L)?[C(NaOH)?V3?C1式中:
(H2SO4)2?V1]?0.08004?1000?V
C(NaOH)：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C：硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 1(H2SO4)2 V1：滴定试样消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2：滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3：滴定生成的硝酸消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V：单位为毫升（mL）；
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0.01703—氨的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
0.06301—硝酸的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； 0.08004—硝酸铵的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 5.7注意事项
取样量是根据样品的含量决定的，若样品的被测组分含量很低，可增加取样量，否则可减少取样量。
6 检验规则
6.1 本标准涉及检验均为过程检验
6.2 中和冷凝液在中和液槽下的取样口取样，工艺冷凝液在工艺冷凝液槽下的取样口取样。6.3 因槽内溶液温度高，且含有一定量的氨，取样时必须佩带橡胶手套、口罩等防护用具。 6.4 检验结果如有指标不符合表1中指要求，应重新取两倍量的试样进行复检，复检结果不合格及时通知班组。
6.5 分析检验员要认真负责，严格执行检验规程的要求，确保分析数据的准确性，出具检测报告单，并将分析检验结果及时发送至硝酸硝铵生产微信群中。
4
附表1：
硝酸铵水溶液浓度表（1）40℃-60℃
41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 1.280 63.080 63.160 63.240 63.320 63.400 63.500 63.600 63.700 63.800 63.900 63.980 64.060 64.140 64.220 64.300 64.420 64.540 64.660 64.780 64.900 1.281 63.255 63.335 63.415 63.495 63.575 63.675 63.775 63.875 63.975 64.075 64.160 64.245 64.330 64.415 64.500 64.615 64.730 64.845 64.960 65.075 1.282 63.430 63.510 63.590 63.670 63.750 63.850 63.950 64.050 64.150 64.250 64.340 64.430 64.520 64.610 64.700 64.810 64.920 65.030 65.140 65.350 1.283 63.605 63.685 63.765 63.845 63.925 64.025 64.125 64.225 64.325 64.425 64.520 64.615 64.710 64.805 64.900 65.005 65.110 65.315 65.320 65.425 1.284 63.780 63.860 63.940 64.020 64.100 64.200 64.300 64.400 64.500 64.600 64.700 64.800 64.900 65.000 65.100 65.300 65.300 65.400 65.500 65.600 1.285 63.935 64.020 64.105 64.190 64.275 64.375 64.475 64.575 64.675 64.775 64.875 64.975 65.075 65.175 65.375 65.380 65.485 65.590 65.685 65.800 1.286 64.090 64.180 64.270 64.360 64.450 64.550 64.650 64.750 64.850 64.950 65.050 65.150 65.350 65.350 65.450 65.560 65.670 65.780 65.890 66.000 1.287 64.245 64.340 64.435 64.530 64.625 64.725 64.825 64.925 65.025 65.125 65.325 65.325 65.425 65.525 65.625 65.740 65.855 65.970 66.085 66.200 1.288 64.400 64.500 64.600 64.700 64.800 64.900 65.000 65.110 65.300 65.300 65.400 65.500 65.600 65.700 65.800 65.920 66.040 66.160 66.280 66.400 1.289 64.575 64.675 64.775 64.575 64.975 65.075 65.175 65.375 65.375 65.475 65.575 65.675 65.775 65.875 65.975 66.095 66.215 66.335 66.455 66.575 1.290 64.750 64.850 64.950 65.050 65.150 65.350 65.350 65.450 65.550 65.650 65.750 65.850 65.950 66.050 66.150 66.270 66.390 66.510 66.630 66.750 1.291 64.925 65.025 65.125 65.325 65.325 65.425 65.525 65.625 65.725 65.825 65.925 66.025 66.125 66.225 66.325 66.445 66.565 66.685 66.805 66.925 1.292 65.100 65.300 65.300 65.400 65.500 65.600 65.700 65.800 65.900 66.000 66.100 66.200 66.300 66.400 66.500 66.620 66.740 66.860 66.980 67.100 1.293 65.375 65.375 65.475 65.575 65.675 65.775 65.875 65.975 66.075 66.175 66.275 66.375 66.475 66.575 66.675 66.795 66.915 67.035 67.155 67.275 1.294 65.450 65.550 65.650 65.750 65.850 65.950 66.050 66.150 66.250 66.350 66.450 66.550 66.650 66.750 66.850 66.970 67.090 67.210 67.330 67.450 1.295 65.625 65.725 65.825 65.925 66.025 66.125 66.225 66.325 66.425 66.525 66.625 66.725 66.825 66.925 67.025 67.145 67.265 67.385 67.505 67.625 1.296 65.800 65.900 66.000 66.100 66.200 66.300 66.400 66.500 66.600 66.700 66.800 66.900 67.000 67.100 67.200 67.320 67.440 67.560 67.680 67.800 1.297 65.975 66.075 66.175 66.275 66.375 66.475 66.575 66.675 66.775 66.875 66.975 67.075 67.175 67.275 67.375 67.495 67.615 67.735 67.855 67.975 1.298 66.150 66.250 66.350 66.450 66.550 66.650 66.750 66.850 66.950 67.050 67.150 67.250 67.350 67.450 67.550 67.700 67.790 67.910 68.030 68.150 5
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