COD及其BOD的测定方法

由天下分享时间：2025/1/6 6:19:10 加入收藏我要投稿点赞

化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定

化学需氧量(CODcr)的测定（重铬酸钾法）一．实验目的

1．了解化学需氧量（CODcr）的含义。 2．掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。

3．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4．熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。二．实验原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下：

Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3++7H2O （水样的氧化）

Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定）

Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点）三．实验仪器、设备

1．WMX-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。 2．聚四氟乙烯消解罐。 3．半微量滴定管。 4．1mL和5mL吸管。

5．250mL锥形瓶。 6．容量瓶。 7．小烧杯。 8．20mL量筒。四．实验试剂

1．重铬酸钾标准溶液（c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。

2．硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]：称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15 mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点（标定应在做样品分析时当天进行）。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。

3．浓硫酸—硫酸银溶液（5g/500mL）：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2d，不时摇动使其溶解。

4．10%硫酸—硫酸汞溶液（10g/100mL）。

5．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7 H2O）溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

五．实验步骤

1．准确吸取5.00mL水样置于消解罐中，加入1.00mL H2SO4—HgSO4溶液（消除Cl-的干扰），然后加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入5.00mL H2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式CODCr消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。

2．按动消解仪停止/取消键，再按功率键1次，按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟……提示消解完毕。

CODCr消解时间（分）=消解罐数（个）+5

3．消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45℃以下，小心旋开罐帽，将试样移入锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部，冲洗液并入锥形瓶中，控制总体积为30～40 mL。

4．加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

5．测定水样的同时，取5.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

6．计算

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，mol/L； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V——水样的体积，mL；

8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol 。六．实验报告要求

1．写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。

2．写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。 3．认真做好课后思考题。七．注意事项

1．对于化学需氧量大于50mg/L的水样，应改用0.050mol/L重铬酸钾标准溶液。 2．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。

3．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。

4．CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

5．每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 6．对于化学需氧量高的废水样，判断是否要稀释，方法是取5mL原废水样于15mm×150mm硬质玻璃试管中，加入5 mL重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入5mL H2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀，观察是否成绿色，如溶液显绿色，要进行水样稀释，直至溶液不变绿色为止。稀释时，所取废水样量不得少于5 mL。

生化需氧量(BOD5)的测定（五日培养法）一．实验目的

1．了解生化需氧量（BOD5）的含义。

2．掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。 3．熟练掌握碘量法测定DO的操作技术。 4．明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。二．实验原理

五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是：水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培

养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。

如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。

三．实验仪器、设备 1．20℃±1℃恒温培养箱。 2．5～20L细口玻璃瓶。

3．250mL溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。 4．1000mL量筒。

5．玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。

6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。四．实验试剂

1．磷酸盐缓冲溶液：将0.85g磷酸二氢钾（KH2PO4）、2.175g磷酸氢二钾（K2HPO4）、3.34g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和0.17g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至100mL。此溶液的pH应为7.2。

2．硫酸镁溶液：将2.25g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL。 3．氯化钙溶液：将2.75g无水氯化钙溶于水中，稀释至100mL。