xxx检测科技有限公司
方法验证报告
方法名称 项目负责人 审核 批准 报告日期 HJ970- 2018紫外分光光度法
水质 石油类的测定方法验证报告
目录
序号 文件名称 1 开展新检测项目申请表 2 方法验证报告 3 方法验证相关原始记录 4 溶液配制记录 5 新项目评审批准记录 6 7 8 9 10 11
xxx检测科技有限公司（LSL-JL-134）
开展新检测项目申请表
新项目名称 水质 石油类的测定紫外分光光度法 检测依据 HJ 970-2018 温度（10～30）℃； 湿度：≤85%RH 现有环境条件满足标准要求 2人 需投入的仪器设备 紫外分光光度计 设施与环境要求 需投入技术人员 项目负责人 武东昇 1、了解相关技术背景及相关标准； 主要技术要求 2、现场检测的要求，前处理（萃取）操作，紫外分光光度计的操作； 3、检测结果报告。 市场需求及效益分析 根据公司业务需要，为开展环境监测，有一定市场需求。 经费预算 2万元。 分析室意见： 签字： 年 月 日 办公室意见： 签字： 年 月 日 技术负责人意见： 签字： 年 月 日
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HJ970- 2018紫外分光光度法 水质 石油类的测定方法验证报告
1. 方法依据
采用国家标准《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》HJ970- 2018。
2. 检测项目
适用于地表水、地下水和海水中的石油类。
3. 方法原理
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。
4. 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸：ρ(HC1) = 1.19 g/ml。 4.2 硫酸：ρ(H2SO4) =1.84 g/ml。 4.3正己烷(C6H14)
使用前于波长225 nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法:将500 ml正已烷加入1000 ml分液漏斗中，加入25 ml硫酸(4.2)萃洗10 min,弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可。
4.4 无水乙醇(C2H6O)。 4.5无水硫酸钠(Na2SO4)。
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6硅酸镁(MgSiO3) : 150 um~250 um (100目~60 目)。
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于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6% (m/m)的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
4.7石油类标准贮备液: ρ=1000 mg/L。
直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品。 4.8 石油类标准使用液: ρ=100 mg/L。
准确移取5.00 ml石油类标准贮备液(4.7) 于50 ml容量瓶中，用正己烷(4.3) 定容，摇匀。可保存24 h。
5. 仪器
5.1 25mL比色管
5.2 1000mL分液漏斗具聚四氟乙烯旋塞。 5.3砂芯漏斗
5.4 UV-6000紫外可见分光光度计，2cm石英比色皿。 5.5 HY-4A型多用调速振荡器。 5.6 SR-4000 低速离心机 5.7 一般实验室常用器皿和设备
6. 实验分析
6.1采样和样品
6.1.1 采样和样品保存：参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，在采集后尽快分析，如不能在24h内测定应保存于0-4℃冷藏保存，3d内测定。 6.2试样的制备 6.2.1萃取
将样品全部转移至1 000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1 000 ml量筒中，测量样品体积并记录。
乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴?4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2000 r/imn离心3 min。 6.2.2脱水
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水质 石油类的测定方法验证报告(紫外)
