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5.3.2.3 分析步骤
打开取样管排放1~2分钟后，置换取样容器三次以上，收集试样，试样体积不小于500mL。将采集好的试样转入玻璃量筒，同时放入密度计和温度计，待稳定后读数，记下温度和相应密度。由温度和密度表（附录）查出浓度。 5.4 亚硝酸含量的测定 5.4.1 方法提要
用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚稀硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液，其中密度按照下列数值带入计算：68酸ρ=1.405；60酸ρ=1.367；55酸ρ=1.339；50酸ρ=1.310；40酸ρ=1.246。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 硫酸溶液：1+8。 5.4.2.2 硫酸亚铁铵溶液：40g/L。
5.4.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c=（1/5KMnO4）≈0.1mol/L。 5.4.3 仪器
锥形瓶：容量500mL，带磨口玻璃塞。 5.4.4 分析步骤
于500mL锥形瓶中，加入100mL低于25℃的水，20mL低于25℃的硫酸溶液，再用滴定管加入一定体积（V0）的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积（V0）比测定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过量10mL。
移取约5mL-10mL试样，迅速加入锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即摇动至酸雾完全消失为止（约5min），用移液管加入20mL硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V1）。
为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，用移液管理加入20mL硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准溶液滴定，直至溶液呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准溶液的体积（V2） 5.4.5 结果计算
亚稀硝酸的含量以亚稀硝酸（HNO2）质量分数w2计，按下式计算：
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[(V0?V1)?V2]cM×10-3w2?×100%ρV
式中：
c：高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V0：开始加入高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V1：第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2：第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V：移取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）； ρ：试料的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；
M：亚稀硝酸（HNO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=23.50）； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的结果的绝对差值不大于0.01%。 5.5 灼烧残渣 5.5.1 方法提要
试样蒸发后，残渣经高温灼烧至质量恒定。 5.5.2 仪器和设备
5.5.2.1 蒸发皿：瓷皿，容量100mL-125mL。 5.5.2.2 高温炉：温度能控制在800℃±25℃。 5.5.3 分析步骤
量取50mL试样，置于预先在800℃±25℃高温炉灼烧至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿置于砂浴上蒸干，然后将蒸发皿移入高温炉内，于800℃±25℃灼烧至质量恒定。 5.5.4 结果计算
灼烧残渣以质量分数W4计，按下式计算：
w4? 式中：
m2?m1×100% ρV m1：蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；
m2：盛有灼烧残渣蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；
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ρ：试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； V：量取试样体积的数值（V=50），单位为毫升（mL）；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
6 检验规则
6.1 检验采用过程检验和出厂检验。
6.2 过程检验按《Q/KCJYⅢ 01-2016稀硝酸过程分析检验规程》进行检验。 6.3 出厂检验。
6.3.1出厂稀硝酸每车进行一次检验。
6.3.2检验项目根据客户要求进行检验，检验结果如有指标不符合表1中指标要求，应重新取两倍量的试样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本部分要求时，则整批产品为不合格，则不能出厂。
7 包装、运输和贮存
7.1 稀硝酸应用硬塑料、不锈钢等耐稀硝酸腐蚀容器包装。
7.2 稀硝酸在运输中应防止烈日暴晒和猛烈撞击，并经常检查，确保容器不泄漏。 7.3 稀硝酸应贮存在通风、避光、干燥的库区风，与酸、碱、有机物、易燃物隔离存放。 8 安全
8.1 稀硝酸严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触。
8.2 稀硝酸具有腐蚀性，凡接触稀硝酸的人员，应使用必要的防护用品，如耐酸手套及工作服等，防止灼伤。
8.3 如被稀硝酸灼伤皮肤应立即用大量水或小苏打水清洗，严重时应立即就医。
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附录： 稀硝酸（HNO3）溶液浓度与密度的关系 比重 1.002 1.003 1.004 1.005 1.006 1.007 1.008 1.009 1.010 1.011 1.012 1.013 1.014 1.015 1.016 1.017 1.018 1.019 1.020 1.021 1.022 1.023 1.024 1.025 1.026 1.027 浓度 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.17 2.33 2.50 2.67 2.83 3.00 3.17 3.33 3.50 3.67 3.83 4.00 4.20 4.40 4.60 4.80 5.00 5.20 比重 1.028 1.029 1.030 1.031 1.032 1.033 1.034 1.035 1.036 1.037 1.038 1.039 1.040 1.041 1.042 1.043 1.044 1.045 1.046 1.047 1.048 1.049 1.050 1.051 1.052 1.053 浓度 5.40 5.60 5.80 6.00 6.20 6.40 6.60 6.80 7.00 7.14 7.29 7.43 7.57 7.72 7.86 8.00 8.17 8.33 8.50 8.67 8.83 9.00 9.17 9.33 9.50 9.67
比重 1.054 1.055 1.056 1.057 1.058 1.059 1.060 1.061 1.062 1.063 1.064 1.065 1.066 1.067 1.068 1.069 1.070 1.071 1.072 1.073 1.074 1.075 1.076 1.077 1.078 1.079 浓度 9.83 10.00 10.20 10.40 10.60 10.80 11.00 11.17 11.33 11.50 11.67 11.83 12.00 12.17 12.33 12.50 12.67 12.83 13.00 13.17 13.33 13.50 13.67 13.83 14.00 14.17 比重 1.080 1.081 1.082 1.083 1.084 1.085 1.086 1.087 1.088 1.089 1.090 1.091 1.092 1.093 1.094 1.095 1.096 1.097 1.098 1.099 1.100 1.101 1.102 1.103 1.105 1.107 浓度 14.33 14.50 14.67 14.83 15.00 15.17 15.33 15.50 15.67 15.83 16.00 16.17 16.33 16.50 16.67 16.83 17.00 17.14 17.29 17.43 17.57 17.72 17.86 18.00 18.40 18.70 7
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稀硝酸（HNO3）溶液浓度与密度的关系
比重 1.109 1.121 1.123 1.125 1.127 1.129 1.131 1.133 1.135 1.137 1.139 1.141 1.143 1.145 1.147 1.149 1.151 1.153 1.155 1.157 1.159 1.161 1.163 1.165 1.167 1.169 浓度 19.00 19.40 19.70 20.00 20.40 20.70 21.00 21.40 21.70 22.00 22.40 22.70 23.00 23.40 23.70 24.00 24.40 24.70 25.00 25.40 25.70 26.00 26.40 26.70 27.00 27.40 比重 1.171 1.173 1.175 1.177 1.179 1.181 1.183 1.185 1.187 1.189 1.191 1.193 1.195 1.197 1.199 1.201 1.203 1.205 1.207 1.209 1.211 1.213 1.215 1.217 1.219 1.221 浓度 27.70 28.00 28.40 28.70 29.00 29.40 29.70 30.00 30.40 30.70 31.00 31.40 31.70 32.00 32.40 32.70 33.00 33.40 33.70 34.00 34.40 34.70 35.00 35.40 35.70 36.00
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比重 1.223 1.225 1.227 1.229 1.231 1.233 1.235 1.237 1.239 1.241 1.243 1.245 1.247 1.248 1.249 1.250 1.251 1.252 1.253 1.254 1.255 1.256 1.257 1.258 1.259 1.260 浓度 36.40 36.70 37.00 37.40 37.70 38.00 38.40 38.70 39.00 39.40 39.70 40.00 40.16 40.31 40.47 40.62 40.78 40.93 41.09 41.24 41.40 41.55 41.71 41.87 42.02 42.18 比重 1.261 1.262 1.263 1.264 1.265 1.266 1.267 1.268 1.269 1.270 1.271 1.272 1.273 1.274 1.275 1.276 1.277 1.278 1.279 1.280 1.281 1.282 1.283 1.284 1.285 1.286 浓度 42.33 42.49 42.64 42.80 42.95 43.11 43.27 43.42 43.58 43.73 43.89 44.04 44.20 44.35 44.51 44.66 44.82 44.98 45.13 45.29 45.44 45.60 45.75 45.91 46.06 46.22
稀硝酸产品标准
