江西***药业股份有限公司GMP文件
原料检验操作规程
题目：肉桂子原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20990-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/2 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020 年 月 日 目的：规范肉桂子原药材检验操作 范围：肉桂子原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.1.1 3 3.1 3.1.1 3.1.2 4 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3
标准依据：《江西省中药饮片炮制规范》2008版及《中国药典》2020年版四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈倒圆锥形，长4一18mm，直径4一7mm。宿警杯状，长5一11mm，直径4一7mm，边缘有不明显的6浅裂；表面暗棕色、褐色至黑褐色，有皱纹，下部延长成曹筒，有的连有果柄。宿尊内有未成熟的果实，椭圆形或类圆形，直径2一5mm；黄棕色至棕褐色，略有光泽，有皱纹；顶端稍平截，上部正中有一微凸起的花柱残基，下部圆钝，有放射状皱纹，中间有凸起的子房柄。质松软，易压碎。气芳香，味甜而辛辣。六、果实及种子类。 【鉴别】 显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末棕褐色至红褐色。非腺毛单细胞，类矛状，多弯曲，直径13一17um，长50一165um，壁厚。厚壁细胞淡黄色，类圆形，长圆形或不规则形，直径26一63um，壁明显增厚，孔沟和纹孔均明显，木化，多含棕色物质。纤维淡黄色，单个或成束，长梭形、类棒形，细长或较粗短，直径26一56um，长230一1002um，壁厚7一17um，木化或微木化，胞腔较大，孔沟和纹孔均明显。色素细胞黄棕色至棕褐色，类长方形或不规则多边形，直径10一17um。油细胞多已破裂，油滴黄棕色，多散在，直径10一47um。勃液细胞类圆形，直径33一50um。外果皮细胞淡黄色，类长方形，外壁和侧壁增厚，外壁被角质层，直径33一50um。果皮薄壁组织类白色，圆形，圆卵形或不规则形，直径23一77um，有的壁稍增厚。偶见草酸钙方晶或小柱晶。 【检查】 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 计算公式： 第 1 页 共 2 页
江西***药业股份有限公司GMP文件
4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% 式中： W样 W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 第 2 页 共 2 页
GC-YL-20990肉桂子检验操作规程
