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原料检验操作规程
题目： 淡豆豉检验操作规程 编号：TS-GC-YL-21190-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020 年 月 日 目的：规范淡豆豉原药材检验操作 范围：淡豆豉原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.2 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈椭圆形9略扁，长0.6-lcm，直径0.5?0.7cm。表面黑色，皱缩不平，一侧有长椭圆形种脐。质稍柔软或脆，断面棕黑色。气香，味微甘 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 取本品1g，研碎，加水10ml，加热至沸，并保持微沸数分钟，滤过，取3.1.1 滤液0.5ml，点于滤纸上，待干，喷以1%吲哚醌-醋酸（10:1）的混合溶液， 干后，在100～110℃加热约10分钟，显紫红色。 （2）薄层鉴别 3.2 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正3.2.1 丁醇、冰醋酸等。 方法：取本品粉末约lg，加乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤3.2.2 液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材 lg，青蒿对照药材0.2g，同法分别制成对照药材溶液。再取大豆苷元对照 品和染料木素对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照 品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述五种溶液各5-10μl， 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10:4:0?5） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱 中，在与青蒿对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光主斑点； 再置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与淡豆豉对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4 【检查】 4.1 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 4.1.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.2 方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不 超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干 燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上 述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
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4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% 式中： W样 W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L) 滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 4.2.3 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g； 4.3 取本品1g，研碎，加水10ml，在50～60℃水浴中温浸1小时，滤过。 取滤液1ml，加1%硫酸铜溶液与40%氢氧化钾溶液各4滴，振摇，应无紫红色出现。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 5 5.1.1 仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。 以乙腈-1%5.1.2 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 冰醋酸（25:75）为流动相；检测波长为260nmo理论板数按大豆苷元峰和染 料木素峰计算均应不低于5000o 对照品溶液的制备取大豆苷元对照品、染料木素对照品各10mg，精密称定， 置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取lml，置10ml 第 2 页 共 3 页
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5.1.3 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1小中含大豆苷元与染料木素各20μl）。 供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含大豆苷元（C15H10O4）和染料木素（C15HloO5）的总量不得少于0.040% 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。 第 3 页 共 3 页
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