长江师范学院化学及环境科学系-仪器分析习题训练
第十二章 色谱分析法
一、选择题
1.反映色谱柱柱型特性的参数是：（ ）
A.分配系数 B.分配比 C.相比 .D.保留值
2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（ ） A.保留值 B.扩散速度 C.分配比 D.理论塔板数 3.载体填充的均匀程度主要影响（ ）
A.涡流扩散 B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力 4.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ）
A.柱长增加 B.相比率增加 C.降低柱温 .D.流动相速度降低 5. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( ) (1) 4 倍 (2) 1 倍 (3) 2 倍 (4) 10 倍
6. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( ) (1)基准物 (2)检测器类型 (3)被测试样 (4)载气流速 7..试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
8.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？ （ ） （1）呈高斯分布的色谱峰 （2）不对称的色谱峰 （3）同系物的色谱峰 （4）所有的色谱峰 二、问答题
色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 三、计算题
1.在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min，死时间为1min，问：（1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的分配系数是苯的几倍？
2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的底宽和分离度。
气相色谱部分
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽
2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) (1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积
3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定 (3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3)
4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2
1
长江师范学院化学及环境科学系-仪器分析习题训练
5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气
6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) (1)进入单独一个检测器的最小物质量 (2)进入色谱柱的最小物质量 (3)组分在气相中的最小物质量 (4)组分在液相中的最小物质量
7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 (3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)
8.. 热导池检测器是一种 ( ) (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 二、填空题
1.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_______变差,致使柱的________下降。 2.在气相色谱分析理论中, 纵向分子扩散使色谱峰展宽的数学表达式为________________ 为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度, 一般应采用____________ 为流动相, 适当增加___________和控制较低的____________等措施。
3.1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。 4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。 5. 高效液相色谱仪的安培检测器是根据___________原理检测色谱柱后的流出组分的。 三、计算题 ( 共 4题 20分 )
1. 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分： 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98
2.在阿皮松L色谱柱上（柱温为100℃）得到三种物质的调整保留值为：乙酸正丁酯 310.0mm、正庚烷174.0mm、正辛烷373.4mm，请计算乙酸正丁酯的保留指数Ix。 3.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）
4. 在固定的色谱分析条件下，检测nC10、nC11和nC12混合物，已知：t’R,nC10=10.0min、 t’R,nC12=14.0min，试计算t’R,nC11。（nCx表示不同碳数的正构烷烃） 四、问答题 ( 共 4题 20分 )
1. 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分 的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？
2. 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？ 3. 请证明下列等式：fV?22.4 SgMfV为体积校正因子，Sg为采用液体试样时的灵敏度， M为被测组分的相对分子质量。
高效液相色谱部分法
2
长江师范学院化学及环境科学系-仪器分析习题训练
一、 选择题
1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）
A提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（ ） A.改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类 C.改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温 3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ A.涡流扩散项 B.分子扩散项
C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 二、问答题
1.在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气
2.何谓梯度洗脱，适用与哪些样品的分析？与程序升温有什么不同？
） 3
第十四章色谱法原理
