第八章 原子吸收光谱分析法
一、简答题
1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：
⑴ 谱线轮廓； ⑵ 积分吸收； ⑶ 峰值吸收； ⑷ 锐线光源； ⑸ 光谱通带。
3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？
4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？
5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？
6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？
7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。
8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。
9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：
⑴ 人发中的硒； ⑵ 矿石中的锆； ⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？
14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？
15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？ 二、填空题
1.原子吸收光谱分析法与发射光谱分析法，其共同点都是利用原子光谱，但二者
在本质上有区别，前者利用的是 现象，而后者利用的是 现象。
2.根据玻耳兹曼分布定律，基态原子数远大于激发态原子数，所以发射光谱法比原子吸收法受 的影响要大，这就是原子吸收法比发射光谱法 较好的原因。
3.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用 吸收来代替 吸收，从尔解决测量吸收的困难。
4.空心阴极灯发射的光谱，主要是 的光谱，光强度随着 的增大而增大。
5.Mn共振线是403.3073nm，若在Mn试样中含有Ga，那么用原子吸收法测Mn时，
Ga的共振线403.2982nm将会有干扰，这种干扰属于 干扰，可采用 的方法加以消除。
6.在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于 ；洛伦兹变宽是由于 所一起的。
7.火焰原子化法中，妨碍灵敏度进一步提高的原因是试样的雾化效率低（约10%）和火焰高速燃烧的稀释作用降低了 和 。
8.试样在原子吸收过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是 、 、 反应。
9.测定鱼、肉和人体内脏器官等生物组织中汞，较简单的方法可采
用 。
10.原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 ；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂 或 。
11.原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射 辐射,因此 吸收和 吸收均不能忽略； 而氘灯则是发射 光谱,所以 吸收可以忽略。 12.在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ,但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线 。
13.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由 光源发出, 并且使
用 器, 因此可消除 的影响, 但不能消除 的影响。
14.原子吸收光谱法测定背景干扰包括 和 两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰 。 15.在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温 ，然后升温 ，最后生成 。 三、计算题
1.镁的共振线285.21nm是31S0-31P1跃迁产生的，试计算在2430K时，激发态和基态的原子数之比。
2.用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？
3.测定水样中 Mg 的含量，移取水样 20.00mL 置于 50mL 容量瓶中，加入 HCl溶液酸化后，稀至刻度，选择原子吸收光谱法最佳条件, 测得其吸光度为 0.200，若另取20.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，再加入含 Mg为 2.00μg/mL 的标准溶液 1.00mL并用 HCl溶液酸化后，稀至刻度。在同样条件下，测得吸光度为 0.225，试求水样中含镁量 (mg/L)。
4.测定血浆中Li的浓度，将两份均为0.430mL血浆分别加入到5.00mL水中，然后向第二份溶液加入20.0μL 0.0430mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li得浓度（以μg/mLLi表示）
5.用原子吸收光谱测定水样中Co的浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入不同体积的6.00μg/mL Co 标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。
溶液数 水样体积/mL Co标液体积/mL 稀释最后体积/mL
1 0 0 50.0 2 10.0 0 50.0 3 10.0 10.0 50.0 4 10.0 20.0 50.0
吸光度
0.042 0.201 0.292 0.378
5 6
10.0 10.0 30.0 40.0 50.0 50.0 0.467 0.554
6.用双标准加入法原子吸收光谱测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁，得到如下的数据，求试液中铁的浓度。
吸光度读数
空白溶试样溶液 液 0.020 0.090 0.214 0.284 0.414 0.484 0.607 0.677
铁标准加入量 mg/200mL
0
2.00 4.00 6.00
7.原子吸收法测定某试液中某离子浓度时，测得试液的吸光度为0.218，取1.00mL浓度为10.0?g/mL的该离子的标准溶液加入到9.00mL试液中，在相同条件下测得吸光度为0.418，求该试液中该离子的质量浓度（以mg/L表示）。 8.已知某原子吸收光谱仪的倒线色散率为1.5nm?mm?1。测定Mg时，采用了 285.2nm的特征谱线。为了避免285.5nm谱线的干扰，宜选用的狭缝宽度为多少？ 9.A、B两个仪器分析厂生产的原子吸收分光光度计，对浓度为0.2?g?g?1的镁 标准溶液进行测定，吸光度分别为0.042、0.056。试问哪一个厂生产的原子吸
收
分光光度计对Mg特征浓度低。
10.测定一系列Ca和Cu试样中每种元素的吸光度值如下。
cCa/?g?mL?1
1.00
2.00 3.00 4.00
A422.7 0.086 0.177 0.259 0.350
cCu/?g?mL?1
1.00 2.00 3.00 4.00
A324.7 0.142 0.292 0.438 0.576
（1）计算当Cu和Ca相等时所产生的平均相对吸光度（A324.7／A422.7）； （2）Cu用作Ca测定的内标，已知试样种铜浓度2.47?g?mL?1时，A324.7=0.269，A422.7=0.218。计算钙的浓度，以?g?mL?1计。
?111.0.050?g?mL的Co标准溶液，在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上，
每次以5?L与去离子水交替连续测定10次，测定的吸光度如下表所示。求该原 子吸收分光光度计对Co的检出限。
测定次数 吸光度
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0.165 0.170 0.166 0.165 0.168 0.167 0.168 0.166 0.170 0.167
12.某试样水溶液中钴的测定如下：各取10.0mL的未知液注入四个50.0mL的容
?1量瓶中，再加不同量的6.23?g?mL钴标准液于各瓶中，最后再将各容量瓶加水
稀释至刻度。请由下列数据，计算试样中钴的浓度。
试样
空白 A B C D E 未知液／mL
0.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 标准液／mL
0.0 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 吸收度 0.042 0.201 0.292 0.378 0.467 0.554 13.用原子吸收法测定某溶液中Cd的含量时，得吸光度为0.141，在50mL这种试液中加入1mL浓度为0.001mol/L的Cd标准溶液后，测得吸光度为0.235，而在同样条件下，测是重蒸馏水的吸光度为0.010，试求未知液中Cd的含量和该原子吸收光度计的灵敏度（即1%吸光度时的浓度）。
14.测定血浆试样中锂的含量，将二份0.500ml血浆分别加到5.00ml水中，然后在这二份溶液中加入(1)0μL(2)10.0μL，0.0500MliCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为(1)23.0(2)45.3计算此血浆中锂的ppm数（重量/体积）。
15.精确吸取四份0.5ml某待测样品，分别放入10ml容量瓶中，然后在这四个容量瓶中分别精确加入0，1，2，3ml浓度为0.15μg/mL的锂标准溶液，稀释至刻度，在原子吸收光谱仪上测得上述溶液的吸光度依次为0.06，0.125，0.185，
第八章 原子吸收光谱分析法作业
