标准制修订编制说明
文件名称：《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物
料中银量的校正方法 全流程回收率法》
文件编号：YS/T ××××—202× 文件类别：推荐性行业标准 制定或修订：制定 计划号：2018-2084T-YS 起止时间：2018年9月1日—
牵头起草单位：长春黄金研究院有限公司
《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中 银量的校正方法 全流程回收率法》编制说明
一、工作简况 1.1 任务来源及分工
2018年11月2日，工业和信息化部办公厅下达2018年第四批行业标准制修订计划（工信厅科〔2018〕73号），立项《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法》推荐性行业标准项目，计划号2018-2084T-YS，技术归口单位全国黄金标准化技术委员会，牵头起草单位为长春黄金研究院有限公司。
全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法》行业标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。起草单位、主要起草人及其工作分工见表1：
表1 任务安排
项目 单位名称 主要起草人 主要工作 1. 负责试验方案的设计、文本的起草 2. 负责标准验证单位的协调、标准方案的审定，与标委会的沟通 3. 负责试验工作、报告编写、数理统计 负责标准的第一验证工作、一验报告的编写 负责精密度试验的验证工作、提交试验报告及精密度结果。 牵头起草单位 长春黄金研究院有限公司 第一验证单位 中原黄金冶炼厂有限责任公司 北矿检测技术有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东黄金集团有限公司、灵宝黄金股份有限公司、灵宝金城冶金有限责任公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、豫光金铅股份有限公司 第二验证单位 1
1.2 标准修订的目的及意义
火试金法不仅是古老的富集银的手段而且也是银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用。我国的金精矿、银精矿、铜精矿及合质金等银量的测定，也多采用火试金法作为国家标准方法，火试金重量法测定银量也是国际上较为通用的方法。为解决火试金分析过程中，银的灰吹损失补正问题，本项目中采用的全流程回收率法的银补正方式，科学合理、可操作性强，为火试金方法银补正问题提供了又一种科学合理的解决方案，有必要作为行业标准应用于本行业，为今后火试金法测定银标准的制修订提供参考。
1.3 工作过程
（1）起草前期准备阶段（2018年9月—2019年4月）
2018年9月，长春黄金研究院有限公司成立《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法》项目工作组。2018年10月至2019年4月，工作组根据标准编制计划要求，展开国内外相关标准和文献资料的查阅工作，并对涉及火试金方法分析金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法进行调研，经过对收集资料和调研结果的研究分析，初步确定标准方法的技术路线。
（2）起草阶段（2019年5月—2020年4月）
工作组经过调研，认真总结和整理各检测公司以及黄金生产单位的建议和意见，根据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整及补充，最终形成了更为完善的实验方案。
2019年5月至11月，工作组按照标准编制计划，参考标准制定的要求，根据调研结果及实验方案，制备了实验样品，进行了方法的条件实验、精密度及准确度实验等大量的实验研究，确定最佳实验条件，完成实验室内方法验证试验及单位内部技术审核。
2019年12月，项目工作组对前期实验结果进一步整理、反复检查及修改完成了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法》实验报告。
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2020年1月，项目工作组将一验报告（包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验）及实验说明、实验样品发送给第一验证验证单位，2020年2月收回第一验证报告。项目工作组根据第一验证单位的建议经实验及讨论后，形成二验文本，并于2020年3月将二验文本、验证说明、实验样品发送至所有第二验证单位。
2020年3月至4月，承担《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法》验证任务的各验证单位陆续向长春黄金研究院有限公司返回了相应的验证数据，通过对所有验证数据的初步核查，数据量及数据结果本身与预期期望基本相符。部分起草单位在提交验证数据时，在数据后面附上在验证过程中发现的新问题、解决办法及其他许多中肯的建议和意见，项目工作组对此非常重视，立刻组织人员对其进行了整理和讨论。对于各起草单位提出的问题、建议和意见，项目工作组基本给予采纳。
验证数据来自10家起草单位，一验单位提供了所有条件实验、精密度实验及准确度实验的全部结果，二验单位提供了精密度及准确度的实验结果。数据统计结果经反复检验无误后，由项目工作组统一对《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法》的数据进行了整理及汇总。 二、标准编制的主要原则和内容 2.1 编制原则
按照GB/T 1.1—2020和GB/T 20001.4—2015的规定开展本标准的制定工作。 本标准制定过程遵循的基本原则：
一致性原则。制定行业标准应当贯彻国家的有关方针、政策、法律、法规，标准条款及内容应与现行相关法律法规、引用标准准则之规定保持一致，不可与之抵触；其格式、语言形式等应规范，不能标新立异。
科学适用原则。行业标准的制定过程中一切结论的获得均应有充分的科学论据给予支持，采用的方法、使用设备等应与当前社会发展相协调，制定出的标准应有利于开发和利用国家资源、推广科学技术成果；有利于促进对外经济技术合作与对外贸易的发展；有利于保障人民的安全、身体健康，保护生态环境；有利于维护消费者的利益等，总之应做到“技术先进、经济合理、安全可靠、协调配
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套”的科学理念。 2.2 主要内容
《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法》行业标准各部分相关条款的主要技术内容作如下说明：
（1）试样
根据方法的适用范围，选择了银矿石、金精矿及铅阳极泥3个类别的样品进行实验。
（2）测定范围
本文件适用于金属矿石、精矿及相应物料的银修正比率的测定。 （3）条件实验
本标准方法主要考察：金银比例、杂质元素（不含铂钯）、适用范围、纯银回收率实验，通过实验确定样品中金银比例、杂质元素及银量对修正比率的影响。
1）金银比例的考察
称量Au：Ag质量比为1:1、1:3、1:5、1:10、1:20、1:100的纯金属样品各四个，其金和银的总质量为100 mg，其他试剂按火试金标准方法添加，按照实验步骤进行实验。根据结果判定样品中的含金上限。实验后数据见表2。
表2 不同金银比例实验结果
金银比例考察（Au+Ag=100mg）镁砂灰皿 Ag：Au比例 1:1 3:1 5:1 10:1 20:1 100:1 99.732 98.511 97.984 98.119 98.065 97.963 银回收率% 100.268 98.590 97.929 98.083 98.124 97.994 0.674 0.201 0.280 0.250 0.111 0.113 99.621 98.925 98.447 98.626 98.323 98.211 平均值 99.568 98.721 98.198 98.260 98.176 98.069 标准偏差 0.674 0.201 0.280 0.250 0.111 0.113 结论：当Ag：Au比例大于3时，银的损失无显著变化，金对银的保护效果可忽略。当样品中Ag：Au比例不足3时，应称量与样品相同金银比例及质量的金银合金，以合金中银的回收率校准样品测定结果。
2）杂质元素的考察（不含铂钯等贵金属）
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火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 全流程回收率法(预审稿) 编制说明
