不同储存时间下八角茴香提取挥发油研究

不同储存时间下八角茴香提取挥发油研究

屈云萍， 刘铁军， 王 娇， 李 菲， 李 哲， 蔡向杰

【摘 要】摘要： 目的 对储存时间不同的八角茴香提取挥发油进行比较。 方法 通过单因素试验， 选择药材粒径大小（A）、浸泡时间（B）、 提取时间（C）、 加水量（D） 4 项为考察因素， 用L9 （34） 进行正交试验设计， 优化提取工艺。结果 新货最佳提取工艺为药材粒径中粉， 浸泡时间1 h， 提取时间10 h， 加水量10 倍； 陈货最佳提取工艺为药材粒径中粉， 浸泡时间1.5 h， 提取时间6 h， 加水量10 倍。 结论 新货较陈货提取挥发油得率高， 外观颜色更加浅， 且反式茴香脑含量较高。 【期刊名称】中成药

【年(卷),期】2019(041)001 【总页数】4

【关键词】 八角茴香； 挥发油； 陈货； 新货； 正交试验

基金项目： 国家中医药管理局中医药科学技术研究专项课题（2013ZX07） 八角茴香为木兰科植物八角茴香lllicium verum Hook. f.的干燥成熟果实， 主产于中国， 为常用中药， 具有温阳散寒、 理气止痛的功效［1］。 八角茴香油有广泛的药用和食用价值， 其中挥发油具有抑菌作用［2］。 目前对八角茴香有效成分的提取方法和组成已经有了较多的研究［3-4］， 但系统研究不同储存期的八角茴香药材对提取挥发油的得率及质量差异方面的报道较少。 本实验拟采用正交设计的方法［5］，用水蒸气蒸馏法， 对储存期不同的陈货和新货进行提取研究， 比对提取方法的差异性及八角茴香油有效成分的得率及组成差异， 为开发利用八角茴香提供依据。

1 仪器与材料

METTLER-ALC-210.4 电子分析天平［梅特勒-托利多仪器（上海） 有限公司］； PE500 气相色谱仪（美国Perkin Elmer 公司）； DFY-00 粉碎机 （温岭市大德中药材器械厂）。 反式茴香脑对照品（中国食品药品检定研究院， 批号111835-201503， 含有量99.7%）。 环己酮、 乙酸乙酯等试剂（色谱纯）。 八角茴香样品2 份（均产自广西百色市）， 一份陈货（共5 批， 分别储存1 年3 批、 2 年1 批、 3 年1 批， 编号为陈1.1、 陈1.2、 陈1.3、 陈2、 陈3）， 一 份 新 货 （共3 批，新1、 新2、 新3， 均为当年采收）， 经河北省药品检验研究院主任中药师孙宝惠鉴定为正品。

2 方法

2.1 提取方法 称取适量药材， 加水沸腾提取挥发油后冷却静置分油。 2.2 反式茴香脑含有量测定［1］

2.2.1 色谱条件 以聚乙二醇20000 为固定相的毛细管柱（0.53 mm×30 m， 1 μm）； 初始温度为70 ℃， 保持3 min，以5 ℃／min 的速率升温至200 ℃， 保持5 min； 分流进样，分流比为10 ∶1。 理论板数按环己酮峰计算， 应不低于50 000。

2.2.2 系统适用性实验 取环己酮适量， 精密称定， 加乙酸乙酯制成每1 mL 含50 mg 的溶液， 作为内标溶液。 另取反式茴香脑对照品60 mg， 精密称定， 置50 mL 量瓶中， 精密加入内标溶液1 mL， 加乙酸乙酯至刻度， 摇匀， 吸取1 μL， 注入气相色谱仪， 测定， 计算校正因子。

2.2.3 测定法 取八角茴香油样品约50 mg， 精密称定，置50 mL 量瓶中， 精密加入内标溶液1 mL， 加乙酸乙酯至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液。 吸取1

μL， 注入气相色谱仪测定。

2.3 八角茴香油得率计算 计算公式为八角茴香油得率＝ 2.4 单因素考察

2.4.1 药材粒径大小 分别选取第1 批八角茴香陈货（陈1.1）、 新货（新1）， 各称取50 g， 每种3 份， 其中1 份不做处理， 编号A； 1 份掰成小瓣， 编号B； 1 份粗粉碎（最粗粉）， 编号C， 加10 倍量水室温浸泡1 h， 水蒸气蒸馏法蒸馏8 h， 量取挥发油用量， 以得率为考察指标， 结果见表1。 结果表明， 随着粒径变小， 八角茴香油得率增加， 因此选择提取粒径为粗粉碎。

2.4.2 浸泡时间 分别称取第1 批八角茴香陈货（陈1.1）、新货（新1） 50 g， 各4 份， 粗粉碎后加10 倍量水， 室温浸泡0.5、 1.0、 1.5、 2.0 h， 用水蒸气蒸馏法蒸馏8 h， 量取挥发油用量， 以得率为考察指标， 结果见表2。 结果表明， 无论新货、 陈货， 浸泡1 h 以上提取油量基本稳定， 得率增长缓慢， 因而最佳浸泡时间定为1.0 h。

2.4.3 提取时间 称取第1 批八角茴香陈货（陈1.1）、 新货（新1） 各1 份， 粗粉碎后加10 倍量水， 浸泡1 h， 水蒸气蒸馏法蒸馏4、 5、 6、 7、 8、 9 h， 量取挥发油用量， 以得率为考察指标， 结果见表3。

结果表明， 无论新货、 陈货， 随着提取时间延长挥发油得率随之增加， 但新货提取6 h 后基本增长不明显， 陈货提取7 h 后亦然。 为统一考察实验条件， 选择提取6 h。2.4.4 加水量 分别称取第1 批八角茴香陈货（陈1.1）、新货（新1） 各4 份， 粗粉碎后加6、 8、 10、 12 倍量水浸泡1 h， 水蒸气蒸馏法蒸馏6 h， 量取挥发油用量， 以得率为考察指标， 结果见表4。