2020年高考化学专题复习：物质的分离与提纯
一、教学内容：
物质的分离与提纯
二、考点清单 1．物质的分离方法 2．碘元素检验方法
3．如何进行海带中碘元素的分离和检验实验 4．纸上层析法的基本原理 5．分离铁离子和铜离子实验操作 6．结晶、重结晶原理 7．硝酸钾晶体制备实验
三、全面突破
I、课题1 海带中碘元素的分离与检验 1．预备知识
（1）物质的分离与提纯
分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程 提纯：把物质中混有的杂质除去的过程。 （2）物质分离、提纯的基本原则
主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。
①不增加新的杂质 ②不减少主要成分的含量 ③操作方法简单，易于进行
④如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原 （3）物质分离提纯的方法
过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、升华 （4）碘元素的检验方法 ①检验I的方法——AgI黄色沉淀 I+Ag+ = AgI ↓
②检验I2的方法——I2遇淀粉变蓝色 2I+ 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O 2I+ Cl2 = I2 + 2Cl
2．设计从海带中提取碘的实验方案 （1）海带的成分 主要成分
蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。 次要成分
氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。 （2）从海带中提取碘的实验方案
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（3）实验步骤及注意事项： ①称取样品 ②灼烧灰化
操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰烬转移到小烧杯中。
实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5－6分钟，干海带逐渐变得更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。
③溶解过滤
操作要点：向小烧杯中加入约15mL蒸馏水，煮沸2－3min，过滤，并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀的滤液。
实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。 实验注意事项：应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。
加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。 ④氧化及检验
操作要点：在滤液中加入2吸管2mol·L1H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。
实验现象：加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。 实验注意事项：控制试剂的用量。
检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。
⑤萃取分液
操作要点：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mLCCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。
实验现象：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。 （4）问题与讨论 ①灼烧的作用是什么？
将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO2和H2O，呈气态逸散。 ②灼烧海带时用到哪些仪器？
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坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯
③水浸时常常要将悬浊液煮沸2~3min，目的是什么？ 加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I 尽可能多的进入溶液。 ④酸化作用是什么？
海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I氧化为I2。
⑤你认为最好应选用哪种氧化剂？ 双氧水
2I + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O
2I + Cl2 = 2Cl + I2
若氯水过量，则Cl2能进一步将碘单质氧化。 I + 3Cl2 + 3H2O = 6Cl + IO3 + 6H+
II、课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子 1．知识预备
（1）色谱分析法:是一种常用的物质分离分析方法，常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。一般分为气相色谱法和液相色谱法。
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（2）纸层析法作为一种物质分离的简单方法是色谱分析法的一种。 （3）纸层析法基本原理
以滤纸作为惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。 样品溶液点在纸上，作为展开剂的有机溶剂自下而上移动，样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。
亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些， 随流动相移动的速度就快一些。
亲水性强的成分在固定相中分配得多一些， 随流动相移动的速度就慢一些。 （4）操作方法 ①配制试样溶液 ②裁纸：1.5cm×20cm
③画原点：离滤纸末端约2cm处用铅笔画点
④点样：用毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复3～5次。斑点直径需<0.5cm
⑤取展开剂：不能粘到试管壁上
⑥展开：滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂
⑦显色
2．纸层析法分离铁离子和铜离子 （1）实验原理
将含有Cu2和Fe3的溶液涂在滤纸一端，用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2和Fe3沿滤纸纤维向上移动的速度不同，一段时间后，Cu2和Fe3距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。
流动相：丙酮 （2）实验现象
①层析过程中的实验现象
用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方 调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。 ②氨熏后的实验现象 上端出现红棕色， 下方出现蓝色
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（3）实验注意事项
①为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。 ②氨熏需在通风实验室内进行
③层析速度开始较快，然后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。
④滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。
III、课题3 硝酸钾晶体的制备 1．知识预备
（1）实验原理 本实验用NaNO3和KCl通过复分解来制取KNO3，其反应为： NaNO3+KClNaCl + KNO3
利用溶液中不同溶质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，将物质进行分离并提纯。
溶质溶解度随温度变化小的（如NaCl）采用蒸发结晶法；溶质溶解度随温度变化大的如（KNO3）采用冷却结晶法。
（2）NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水） 温 度 （℃ ） KNO3 KCl NaNO3 NaCl 0 13.3 27.6 73 35.7 10 20.9 31.0 80 35.8 来源学_科_网20 31.6 34.0 88 36.0 30 45.8 37.0 96 36.3 40 63.9 40.0 104 36.6 60 110 45.5 124 37.3 80来源学科网 100 246 56.7 180 39.8 100/20的倍数 7.85 1.8 2.1 1.1 169 51.1 148 38.4 （3）结晶、重结晶
（4）影响晶粒生成的条件
溶解度越小，浓度越大，溶剂蒸发越快，冷却越快，则生成晶粒就越小 2．硝酸钾晶体的制备 （1）基本流程及所需仪器：
①固体溶解：天平、烧杯、玻璃棒、酒精灯 ②蒸发、热过滤：铁架台、铜质保温漏斗
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③冷却、减压过滤：吸滤瓶、安全瓶、抽气泵、布氏漏斗
2020年高考化学专题复习：物质的分离与提纯
