物理化学实验报告旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
一、目的要求
1、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法; 2、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系; 3、测定蔗糖转化反应的速率常数与半衰期。 二、基本原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为: C12Ｈ２2Ｏ1１(蔗糖)+Ｈ2O
这就是一个二级反应,但在H+浓度与水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为:
C6H12O6(葡萄糖)＋C6H12Ｏ６(果糖)
式中C为时间t时的反应物浓度,k为反应速率常数。上式积分可得:
C0为反应开始时反应物浓度。
当Ｃ=０、５C0时,可用t1/２表示,既为反应半衰期:
t1/２ ＝lｎ２／k ＝ 0.69３／k
从可瞧出,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以ln对ｔ作图,
可得一直线,由直线斜率既可得反应速率常数k。然而反应就是在不断进行的,要快速分析出反应物的浓度的困难的。但蔗糖及其转化物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光
物理化学实验报告旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告 能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件固定时,旋光度α与反应物浓度C呈线形关系,即α = βC。
式中比例常数β与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度、温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:
［α]D20 =α×100 / l×CＡ (1６—５)
式中[α]D20右上角的“20”表示实验时温度为2０℃,D就是指用钠灯光源D线的波长(即５89nm),α为测得的旋光度( o),l为样品管长度(dm),CＡ为浓度( g/100mL )。
作为反应物的蔗糖就是右旋性物质,其比旋光度[α]Ｄ20 ＝ 66、6ｏ;生成物中葡萄糖也就是右旋性物质,其比旋光度[α］D20 = ５2.5o,但果糖就是左旋性物质,其比旋光度[α]D２0 = －９１、9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值α∞。
设体系最初的旋光度为 α0=β反C0 ( t＝0,蔗糖尚未转化 ) 体系最终的旋光度为 α∞=β生C0 ( ｔ＝∞,蔗糖已完全转化 ) 以上两式中β反与β生分别为反应物与生成物的比例常数。
当时间为t时,蔗糖浓度为Ｃ,此时旋光度为αt,即
αt=β反C + β生(C0 – C) 由以上三式联立可解得:
C0=(α０-α∞)／(β反-β生) = β′(α０-α∞) C=(αt－α∞)／( β反-β生) = β′(αｔ－α∞)
将以上两式代入即得:
ln(αt-α∞)=-ｋt+ｌn(α0-α∞) 显然,以ln(α0-α∞)对t作图可得一直线,从直线斜率既可求得反应速率常数k。
物理化学实验报告旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告 三、仪器 试剂
旋光仪 移液管(２5mL) 2支 恒温箱 蔗糖(分析纯) 具塞大试管(50mL) 2支 HCl溶液 四、实验步骤 1、仪器装置
请仔细阅读仪器九“旋光仪”,了解旋光仪的构造,原理,掌握使用方法。 2、旋光仪的零点校正
蒸馏水为非旋光物资,可以用来校正旋光仪的零点(即α＝0时仪器对应的刻度)。校正时,先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸面,然后盖上玻璃片与套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应该有气泡存在。但必须注意旋紧套盖时,一手握住管上的金属鼓轮,另一手旋套盖,不能用力过猛,以免玻璃片压碎。然后用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放入旋光仪的光路中。打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰,再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度α,重复测量数次,取其平均值。此平均值即为零点,用来校正仪器系统误差。 ３、反应过程的旋光度的测定
将恒温水浴与恒温箱都调节到所需的反应温度(如1５℃、25℃、３0℃或3５℃)。
在锥形瓶内。用移液管吸取蔗糖溶液25ml,注入预先清洁干燥的5０ｍL试管内并加盖;同法,用另一支移液管吸取蔗糖溶液25mＬ的ＨCl溶液,置于另一支50mL试管内加盖。将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温10min以上,然后将两支试管取出,擦干管外壁的水珠,把盛有HCl溶液的那支试管倒入蔗糖溶液中,同时记下反应开始的时间,迅速进行混合,使之均匀后,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时间的旋光度。第一个数据,要求在离反应起始时间１~2mｉｎ内进行测定。在反应开始15mｉn内,每5分钟测量一次,共测８个数据。 4、α∞的测量
反应完毕后,将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并,置于５
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